剖析生活饮用水中放射性检测技术

　　不稳定的原子核能够在其核衰变过程中释放出α、β和γ射线的这种性质即称为放射性。自然环境中天然存在的以及人类活动产生的放射性核素主要是发射α、β射线的放射源，这些放射性污染物可通过呼吸道、食物链等进入人体，对人体组织造成严重伤害，促成贫血、恶性肿瘤等各种病症，还会对人类的遗传产生**影响。因此，测定饮用水中总α、总β放射性活度具有重要意义，是生活饮用水的必检项目。

　　下面就生活饮用水放射性指标的检测方法、检测装置及检测过程中所要注意的问题进行探讨，着重对影响检测结果的因素及减小误差的方法进行了总结。

　　一、检测方法

　　目前，测定生活饮用水中总α、总β放射性活度的标准方法主要有：国家标准《生活饮用水标准检验法》(GB 5750-2006)、卫生部《生活饮用水检验规范》(2001)和国际标准法(ISO 9696、ISO 9697)。然而由于所测量的目标物质均是具有α、β放射性的各种核素放射性活度的总和(即总α、总β)，而不是单一核素，因此所有方法都不具有特异性。其中测量总α的方法有厚样法、比较测量法和标准曲线法，测量总β的方法有薄样法。我们荆州监测站目前是根据国家标准《生活饮用水标准检验法》(GB 5750-2006)采用厚样法来测量生活饮用水及其水源水中总α放射性体积活度、采用薄样法来测量总β的放射性体积活度。

　　二、检测装置

　　根据探测方式的不同，放射性检测装置通常分为三类，即电离型检测器、闪烁检测器和半导体检测器。

　　1、电离型检测器

　　电离探测器是通过收集射线在气体中产生的电离电荷进行放射性测量的。常用的有电离室、正比计数管和盖革-弥勒计数管。前者是测量由电离作用而产生的电离电流，适用于强放射性的测量;后两者则是通过测量由每一入射粒子引起电离作用而产生的脉冲式电压变化，从而对入射粒子逐个计数，适用于弱放射性的测量。

　　2、闪烁探测器

　　闪烁探测器是利用射线照射在某些闪烁体上而使它发生闪光的原理，然后用光电倍增管将闪光讯号放大来进行测量的仪器。该探测器具有高灵敏度、高计数率和高分辨率的优点，可作谱仪使用，还能测量照射量和吸收剂量。

　　3、半导体检测器

　　半导体探测器是近年来迅速发展的一类新型核辐射探测仪器，该检测器是将辐射吸收在固态半导体中，通过测量辐射与半导体晶体相互作用而产生电子-空穴对时能量的变化来进行放射性测量。由于产生电子-空穴对的能量较低，所以该种探测器具有能量分辨率高且线性范围宽等优点。用硅制作的探测器可用于α计数及α、β的能谱测定;用锗制作的半导体探测器可用于γ能谱的测量。

　　我们所采用的仪器为西安核仪器厂生产的FJ-2603G型α、β弱放射性测量装置。该装置以Φ20mm的金硅面垒型半导体作为探测元件，两个Φ26mm的金硅面半导体为夹心式反符合探测器将主探测元件包围在中间，具有完善的屏蔽效果，几乎能扣除宇宙射线中的u介子的干扰。

　　三、影响因素及减小影响的措施

　　由于饮用水中放射性活度低，接近或略高于本底水平，测量时干扰因素多，准确测量困难。根据生活饮用水总α、总β放射性的检测流程(水样蒸发→硫酸盐化→高温灼烧→样品源制备→本底测量→样品源测量)，将影响检测结果的因素及减小误差的方法总结如下：

　　1、尽量减小水样预处理过程中的误差，减少残渣的损失

　　由于饮用水放射性活度较低,测量时必须先将一定体积的水样进行繁琐的预处理，包括：取样、浓缩、转换、洗涤、灼烧、称重。操作必须认真仔细，尽量减小误差。尤其在水样的浓缩时，选择适当的蒸发方式能减少残渣量的损失，从而保证测量结果的准确性。例如，蒸发温度不能过高(80℃左右)，以免因爆沸或溅洒造成水样的损失;在蒸发过程中可以添加水样，但须控制体积不超过容器容积的一半;选择合适的蒸发容器，尽量减少容器的转换次数等。故建议以蒸发皿为容器采用水浴加热的方式蒸发浓缩,样品损失*少,残渣量*大,且可减少转移环节,节约样品制备时间。

　　2、样品需进行硫酸盐化

　　在水样的预处理过程中，还有一个硫酸盐化的环节。硫酸的加入可以避免高温灼烧后的残渣吸潮而影响铺样和*终测量，所以对样品进行硫酸盐化是非常必要的。但是硫酸的加入量过多也会在一定程度上导致灰化后的残渣吸潮。通常情况下，硫酸盐化的过程在水样浓缩时进行，并且以能和1.8g碳酸钙完全反应来计算硫酸的加入量(硫酸可稍过量，通常为1mL)。但*初样品体积的选择以*终获得不超过1g固体残渣量为宜(若总固体量超过1g应相应增加硫酸的用量)。

　　3、本底测量要准确

　　生活饮用水的放射性测量是弱放射性测量，放射性活度接近或略高于本底水平，因此本底测量的准确性至关重要。

　　首先，测量本底值时，必须将空白样品盘装盘进行测量，不装盘测本底是不可取的。因为对于总α测量，测量盘位置以下可能存在的α射线也会计入本底，而这部分附加本底不可能在样品计数中出现，从而会导致测量结果偏低。但对于总β测量来说，测量盘表面的放射性又会不可避免地加在样品计数中。鉴于两方面的影响因素，可以选用一批专用的测量盘，分别测量本底值，取本底值小且基本相同的测量盘置于干燥器中保存待用，从中选用总α本底计数率*小的测量盘为专用本底盘，总β本底则采用各测量盘的平均本底值。

　　其次，测量过程中所使用试剂的放射性本底计数与仪器的本底计数不应有显著差异。与此同时，应定期对仪器进行期间核查，测量仪器的本底和计数效率，绘制控制图。

　　4、样品源和标准源的要求

　　放射性测量中一般采用与样品源中放射性核素的有效能量相接近的标准源作比较测量。因为粉末源比电镀源更能接近实际，故用其作为标准源。本站使用的放射性测量装置所采用的α标准源为239Pu，β标准源为KCl。且由于标准源的厚度严重影响粒子的计数率，所以要用与样品源相同质量的标准源来刻度探测系统。

　　在样品源的制备过程中，首先样品残渣一定要研细混匀，其次铺样一定要均匀紧实，且不能超过样品盘边缘。一般可采用压样器压样和甲醇+丙酮(1+1)铺样两种方法。

　　5、测量的要求

　　制好的源在放进仪器测量前必须认真检查样品盘边缘有无污染物，避免污染仪器探头。将测量盘送入探测室时应轻推，取出时应慢拉。另外，尽量缩短灼烧后固体残渣及制成样品源的放置时间来减少水样中226Ra的放射性干扰。

　　6、做好仪器及环境的维护

　　为了使仪器中电子元件及线路保持干燥，应经常开动仪器并定期更换探测室内的干燥剂。测量标准源或水样后，要及时将源取出。

　　制备源的用具(如研钵、镊子、角匙等)应专用，且需经常用酒精棉清洁送样板。定期对环境进行放射性活性的测定，掌握环境污染水平。放射源要妥善保管，污染的废弃物要按规定处理。