气质联用仪在使用中避免不了出现故障,下面来了解下使用气质联用仪的过程中出现的故障及排除方法: 1、故障现象:质谱的重现性不好 产生故障的可能原因及排除方法: a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min; b.离子源加热器不稳定,排除方法是更换离子源加热器; c.灯丝损坏,排除方法是更换灯丝; d.质谱仪调谐未达到Z佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪; e.质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺; f.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。 2、故障现象:总离子流色谱图中出现大的干扰峰 产生故障的可能原因及排除方法: a.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置; b.载气质量有问题,排除方法是更换载气; c.样品被污染,排除方法是改进样品前处理方法。 3、故障现象:总离子流色谱图逐渐升高 产生故障的可能原因及排除方法: a.柱子的固定相流失(特征峰为m/z207、281),排除方法是老化或更换柱子; b.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。 12.故障现象:总离子流色谱图缓慢下降 产生故障的可能原因及排除方法: a.吹扫阀被关闭,排除方法是打开吹扫阀; b.吹扫流速太低,排除方法是提高吹扫流速。 4、故障现象:色谱峰过宽 产生故障的可能原因及排除方法: a.进样器的温度太低,排除方法是提高进样器的温度; b.柱子中的样品过载,排除方法是分流进样; c.气相色谱升温太慢,排除方法是改变气相色谱的升温程序。 以上是对。
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2004-07-27