流动注射法测定水中挥发酚的干扰及去除办法

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　　挥发酚是水质监测中重要的有毒物质，酚的主要污染源为煤气洗涤、焦化厂、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水。人体摄入一定的量会出现中毒症状，长期饮用被酚污染的水，可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状，双酚A还可干扰人体的内分泌系统，造成内分泌紊乱。所以检测水中挥发酚的含量是十分重要的。
一、挥发酚中的正干扰物质及去除方法：
　　对于挥发酚的测定能产生正干扰的物质主要是硫化物和亚硝酸盐。其中硫化物采用酸化曝气的方法，具体操作为：取10ml样品于样品管中，加入0.1ml浓磷酸，放入超声清洗仪超声5min后，用移液管加入3-5滴浓度为1g/L的硫酸铜溶液，放入超声清洗仪超声5min后，上机检测即可。
　　如果样本中存在亚硝酸盐，则需要将样本进行分样处理，具体操作为：将样本置于不同的分液漏斗中，并在其中加入1+4硫酸溶液进行处理，使样本呈现出酸性状态，这一状态需要分别加入50ml、30ml、30ml的C4H10O进行萃取，将C4H10O与二氯甲烷盛于同一个分液漏斗中，之后分别滴入4ml、3ml、3ml的10%NaOH溶液进行反萃取，Z后将溶液置于烧杯中并对其进行加热，将溶液中的残留进行萃取，实现对水质干扰的去除。
二、挥发酚中的负干扰物质及去除方法：
　　影响挥发酚测定的负干扰为氧化剂，为防止水中的酚被氧化，应在水样中加入NaOH使样本的pH值>12，并在4℃的环境下保存。如果水样中有氧化剂，则应立即在样本中加入过量的硫酸亚铁铵溶液。配制方法如下：在500ml的容量瓶中，溶解0.55g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O]于包含0.5mL浓硫酸的250mL去离子水，用去离子水定容，摇匀。
三、实际案例分析：
　　2016年5月在新疆哈密市第十三师疾病预防控制ZX测定水样，用吉天仪器的FIA6000+流动注射分析仪检测未经过处理的样品，测定结果很高。由于样品来源均为地下水，所以初步判断干扰物质为硫化物，经过去除硫化物的方法，检测结果均为未检出。

表1挥发酚测定数据对比表

序号

处理前

处理后

回算浓度

峰面积

回算浓度

峰面积

201605041

0.098mg/L

1.2860

0.000mg/L

0.0320

201605042

0.102mg/L

1.3220

0.000mg/L

0.0312

201605043

0.110mg/L

1.3870

0.000mg/L

0.0289

201605044

0.106mg/L

1.3460

0.000mg/L

0.0297

　　为了验证该方法是否会对挥发酚造成负干扰（即导致挥发酚提前挥发），对标准样品进行如下处理：1.对标液进行超声；2.加入浓磷酸进行超声；3.标液加浓磷酸和硫酸铜溶液进行超声。Z终结果显示该方法对挥发酚检测无明显干扰。

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