技术难点
有机基体
微量元素
活性炭由于其比表面大、强度高、吸附性能好等优点,它作为一种优质的吸附剂和催化剂载体,被广泛应用于食品卫生、医药、环境保护、饮用水处理、溶剂回收及气体的分离、净化等诸多领域。活性炭中杂质元素的含量直接影响到催化剂的催化性能,因此在催化剂制备过程中,活性炭中各杂质元素含量的测定显得十分重要。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有多元素同时测定、线性范围较宽、灵敏度高、干扰少、分析效率高等优点被广泛用于活性炭杂质元素检测。本文按照《GJB6239.12-2008浸渍活性炭试验方法》,采用ICP-5000测定活性炭中银、铬、铜、钼、锌元素含量。
样品前处理
准确称取0.1g(精确至0.0001g)样品于烧杯中,用1+1硝酸微沸浸取,趁热过滤,加水至50g,待测。除不加样品外,用同样前处理方法得到样品空白。
仪器配置
ICP-5000电感耦合等离子发射光谱仪;分析参数见表1。
标准溶液配制
采用浓度为1000μg/mL的标准溶液配制如表2所示浓度梯度,用于建立标准曲线,测得线性相关系数大于0.999。
检出限
将试剂空白连续11次测定,将3倍标准偏差作为该元素的检出限,各元素检出限见表3;
测量结果及加标回收率
采用ICP-5000测定5个平行样品,考察各元素的方法精密度,并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验,以考察方法的准确度。结果如表4所示,5个平行样测量结果的相对标准偏差均小于3.1%,加标回收率在95.4%~106.2%之间。
结论
本文按照《GJB6239.12-2008浸渍活性炭试验方法》,采用ICP-5000测定活性炭中银、铬、铜、钼、锌元素含量;实验结果表明:该方法检出限在0.9μg/kg~5.9μg/kg之间,精密度小于3.1%,加标回收率在95.4%~106.2%之间。该方法具有较高的灵敏度和较低的检出限,而且方法快速、准确,能够满足活性炭杂质元素分析的要求。
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