动力学分析的应用有以下两方面:
科学层面:将整个过程的每一个步骤记录下来作为一个模型,从物理/化学的意义上进行阐述和说明。技术层面:动力学分析作为一种处理数据的工具,可从多次测试获得的数据中提取有关信息,以少量参数建立起模型。该模型可对不同温度程序下的测试结果进行预测,从而对实验和过程进行优化。动力学分析在以上两方面的应用需要不同的处理过程:
科学层面:模型建立后,每一反应步骤均可从化学或物理意义上进行阐述。将模型与实验结果比较,如有可能,也可与其它实验方法所得的结果进行比较。如果模型与实验相矛盾,则需要用进一步实验修正模型,或者重新建立模型[1]。Flammersheim已对此热分析测试进行了论证[2]。
在科学层面,反应动力学分析应解答以下问题:
怎样研究总反应的机理?怎样计算转化率随时间的变化?怎样使用分子模型使基元反应的过程更加易于理解?技术层面:人们一般从现成的试样开始。但是通常材料供应商不愿给出详细资料,因此试样待测参数的具体范围也不得而知。于是动力学模型在相当大程度上是“形式化”的,因此反应物也是“形式化”的:只能假设其含量百分比介于0和1之间。动力学模型由各单步反应综合而成,对数据处理起到了有效的过滤作用,但是对反应步骤及其相应参数的说明并不很重要[3]。
通常情况,实验条件尽量接近需要预测的条件,而具体实验条件的影响则很少考虑[4]。模型可以简化,但是必须能够反映样品数据随时间、温度变化的基本特征。
从统计学基本概念上说:在分析范围内预测时,其置信水平是较高的,并直接与拟合的质量成比例。对于热分析测试,这就意味着应该在尽可能宽的温度范围内,在不同温度下进行恒温测试,或者以不同加热速率的动态测试。
在实际过程中,以下两方面尽管有对立性,但有更多的共同点。
必须建立动力学模型:动力学模型一方面包含反应途径(例如:反应步骤的综合),另一方面,必须确定每一反应步骤的反应类型。模型的参数必须是具体的,以便尽可能详实地描述实验。动力学模型的目标是获得综合的解决方案,可以适用于更宽广的测试条件范围。详情请登陆:http://www.ngb-netzsch.com.cn/technics/testmethods/nonlinearkinetics.html