液相色谱仪结构复杂,且不同型号的色谱仪,出故障时产生的现象有可能不同,以下几项液相色谱仪常见故障排除方法仅供参考:
1、检测器开机时屏幕显示不正常,出现缺字、坐标图形异样、光标无法移动等象
原因:工作电源不正常或仪器附件有强干扰源存在;
排除方法:检查工作电源电压,采取稳压措施;关机后重新开机;检测器微机系统故障;
2、柱前压力逐渐升高
原因:
(1)流动相中存在大颗粒的物质;
(2)样品未经过过滤处理;
(3)柱子输入端滤片,污染;
对应排除方法:
(1)流动相经<5μ的真空抽滤瓶过滤后再使用;
(2)样品须经滤膜过滤;
(3)拆下柱的滤片用超声波清洗,同时刮去柱口表面被污染的固定相;
3、输液泵压力指示为零(或<0.5MPa)且柱后无液体流出
原因:
(1)柱前导管接头漏液;
(2)泵柱室内有大量气泡存在;
(3)贮液瓶内试剂用完;
(4)输液泵未工作;
对应排除方法:
(1)检查各接口是否有漏液;
(2)放开泵出口接头;用“清洗”键冲洗泵体;
(3)添加流动相;
(4)按输液泵操作方法,检查其工作状态;
4、组分峰极小或不出峰
原因:
(1)波长选择不正确;
(2)检测器输出衰减太大;
(3)进样口漏液;
(4)进样阀样品废液管堵塞,样品未进入定量管;
(5)进样后未按启动键;
(6)定量管容积过小;
(7)样品浓度过稀;
(8)检测器灯源老化或失效;
(9)流动相不纯;
对应排除方法:
(1)按标准重新选择波长;
(2)重新选择输出量程范围;
(3)修理进样阀;
(4)拆下六通阀上废液管(5#,6#)重新安装;
(5)进样后立即按启动键;
(6)更换大容量定量管;
(7)浓缩样品后再进样;
(8)更换灯源;
(9)选择高纯度的流动相;
5、输液泵压力指示超过规定的范围,且柱后无液体流出
原因:
(1)分离柱阻力过大(陈旧柱子);
(2)柱前导管堵塞;
(3)泵柱塞内有少量气泡存在;
(4)柱子进口处过滤膜堵塞;
(5)进样阀手柄未旋到底(处于中间状态);
(6)导管中有颗粒状固体堵塞;
对应排除方法:
(1)更换柱子;
(2)从柱后开始逐级向上拆开接头检查;
(3)拆开泵接头,用“清洗”档赶尽气泡。;
(4)拆开柱前接头、更换或清洗过滤膜;
(5)左右旋动六通阀至极限位置;
(6)逐级检查,并更换导管;
6、基线大幅度波动(即紫外检测器的输出电平值极不稳定)
原因:流通池内留有大量的气泡;流通池漏液;紫外检测器有故障
对应排除方法:排除气泡;检修流通池;停止恒流泵工作,检查紫外检测器
7、温度指示波动>±1℃
原因:
(1)设置温度值过低;
(2)柱箱密封盖未盖好;
(3)温度控制器未启动;
(4)柱箱升过高温后,再设置低温;
(5)温控部件有故障;
(6)控温铂电阻接触不良;
对应排除方法:
(1)设置Zdi温度应室温以上10℃;
(2)检查柱安装过程;
(3)按起始键(指示灯亮);
(4)开机后会逐渐稳定(正常现象);
(5)修理温度控制器;
(6)拧紧固定铂电阻引线的螺钉;
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