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有关微波消解仪的原理介绍

工作原理


    称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。


    通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。

 


    当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次;


    分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。


    同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中;


    受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。


    这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。


    (1)体加热。


    电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。


    微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度;


    微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。


    大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。


    如:


    氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。


    又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。


    传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低;


    许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。


    (2)过热现象。


    微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。


    电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡;


    因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。


    而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。


    由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”;


    因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热;


    可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。


    (3)搅拌。


    由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦;


    相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。


    交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。


    由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。


    有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。


    由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。


    要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。


    仪器介绍


    1、就消解而言,微波增强化学技术消解速度快,处理一炉样品比一般电热板方法快10-100倍


    2、消解效果好,微波加热的同时采用高压密封罐,样品消解彻底,对于难容样品效果尤其明显


    3、样品在密闭的消解罐中消解,大大减少了易挥发元素的损失。因此,使分析结果更准确


    4、微波消解使用试剂少,减少了样品的空白值和背景


    5、整个消解过程在密闭条件下进行,酸试剂不会污染环境,有利于环境保护和人身健康


    6、节能效果非常显著,相比传统方式节能80%左右


    7、同批次处理样品的平行性、重复性好,避免了人为操作引起的误差


    应用领域


    可以应用到消解、萃取、蛋白质水解等多种分析化学的样品前处理工作中,另外微波有机合成也以其的应用优势将取代传统的合成方法。


    诸如原子吸收光谱仪原子荧光光谱仪,电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱联用仪GX液相色谱仪


    气相色谱仪分析仪器的样品制备,越来越多的实验室采用了微波样品处理系统来替代耗时、费力、污染严重的方法。






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2006-01-17
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