称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。
通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。
当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次;
分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。
同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中;
受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。
这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。
(1)体加热。
电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。
微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度;
微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。
大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。
如:
氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。
又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。
传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低;
许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。
(2)过热现象。
微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。
电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡;
因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。
而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。
由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”;
因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热;
可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。
(3)搅拌。
由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦;
相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。
交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。
由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。
有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。
由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。
要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。
仪器介绍
1、就消解而言,微波增强化学技术消解速度快,处理一炉样品比一般电热板方法快10-100倍
2、消解效果好,微波加热的同时采用高压密封罐,样品消解彻底,对于难容样品效果尤其明显
3、样品在密闭的消解罐中消解,大大减少了易挥发元素的损失。因此,使分析结果更准确
4、微波消解使用试剂少,减少了样品的空白值和背景
5、整个消解过程在密闭条件下进行,酸试剂不会污染环境,有利于环境保护和人身健康
6、节能效果非常显著,相比传统方式节能80%左右
7、同批次处理样品的平行性、重复性好,避免了人为操作引起的误差
应用领域
可以应用到消解、萃取、蛋白质水解等多种分析化学的样品前处理工作中,另外微波有机合成也以其的应用优势将取代传统的合成方法。
诸如原子吸收光谱仪原子荧光光谱仪,电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱联用仪GX液相色谱仪;
气相色谱仪等分析仪器的样品制备,越来越多的实验室采用了微波样品处理系统来替代耗时、费力、污染严重的方法。
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