GX分配色谱仪填充柱是填充了固定相(载体和固定液)的色谱柱。
一、柱管选择:
1、柱管材质:
常用的填充柱有玻璃管柱、金属管柱和塑料管柱。
(1)玻璃管柱:
1)材质:硼硅玻璃。
2)特点:化学惰性好,柱效高,易碎。
3)使用事项:使用时等柱冷却后才能停止通载气。
4)应用:适用于强极性化合物的分离。
(2)金属管柱:
1)材质:主要为不锈钢。
2)特点:不易损坏,看不见柱内。
3)使用事项:使用前用布擦净内壁,再用10%热过氧化氢溶液浸泡,Z后用水冲洗至中性。
4)应用:适用于脂肪酸酯和烃类化合物的分离。
(3)塑料管柱:
1)材质:多为聚四氟乙烯。
2)特点:化学惰性好,柱效不高。
3)使用事项:Zgao使用温度不超过260℃。
4)应用:适用于其它填充柱不好分离的样品分离,如HCl和Cl2等。
2、柱管尺寸:
柱管尺寸规格多,以适应不同样品分离目的、载体粒度、载气流量和仪器的要求。
分析柱外径有3.18mm、4.76mm和6.35mm;前两种内径为2mm,后一种内径为2mm、3mm和4mm;柱长多在3m以内;柱形有U形和螺旋形,U形柱柱效较高,螺旋柱的螺管直径比柱内径大15倍才可获得较好柱效。
柱内径越小,应填装粒度更小的固定相,才可获得更高的柱效。但柱容量随之减小,柱压降随之增大。
填充柱尺寸与载体粒度、载气流量的关系如下:
(1)柱内径2mm:
1)载体粒度:柱长<3m时为100~120目,柱长>3m时为80~100目。
2)载气流量:N2为8~15mL/min,H2为15~30mL/min。
(2)柱内径3mm:
1)载体粒度:柱长<3m时为100~120目,柱长>3m时为80~100目。
2)载气流量:N2为15~30L/min,H2为30~60mL/min。
(3)柱内径4mm:
1)载体粒度:柱长<3m时为80~100目,柱长>3m时为60~80目。
2)载气流量:N2为30~60L/min,H2为60~100mL/min。
二、固定相制备:
制备液体固定相时,将适量的固定液均匀地涂在载体表面上,使之能很好的分散,同时覆盖载体表面活性点。制备时溶解固定液的溶剂体积不宜过大,以能润湿载体为宜;溶剂沸点不宜过高,以免溶剂挥发时造成固定液损失;溶剂化学性质要稳定,不与固定液发生任何作用。
三、柱填充:
1、填充要求:
(1)固定相要均匀、紧密,减少空隙和死空间。
(2)填充时不得敲打过猛,以免造成载体破碎,致使柱性能变差。
2、柱填充方法:
(1)多采用抽空装柱,即将柱出口接上真空泵抽气,固定相从入口倾入,还可接CaCl2或硅胶干燥塔以防潮湿空气进人。
(2)沸点较低的固定相不宜采用抽空装柱,一般采用边装边敲打的手工法装柱。
(3)以聚四氟乙烯作载体的固定相,需将固定相冷冻12h,然后在0℃条件下填充到色谱柱中。色谱柱的湿气要预先用干燥气体置换,以免色谱柱结冰,固定相结块。
四、柱老化:
1、柱老化目的:
除去柱内剩余的溶液、固定液的低沸点馏分和易挥发的杂质,使固定液更均匀地分布在载体和管壁上。
2、柱老化方法:
柱老化多采用气体流动法,即将柱人口与进样室相接,出口不接检测器,通以载气,以2~4℃/min的速度程序升温至低于固定液Zgao使用温度20~30℃,老化12~24h。当基线平稳后,老化合格。
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