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所重量水分测定仪的原理及其应用

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重量法水分计的工作原理是把被测固体或液体样品至于干燥装置中,在某一温度和压力条件下脱水干燥,通过称量干燥前后样品的质量变化,按照公式计算出被测物质的湿基水分和干基水分。由于样品的种类繁多,其物理性质和化学性质各不相同,其中水分的存在形式有很大的差别,例如有的物质受热容易分解,氧化和挥发以及升华等,水分存在的形式有游离状态的物理吸附水,化学吸附水和化学结合水等。因此,在用重量法水分计测量固体或液体的含水量时,必须根据测量对象的特点采用不同的处理方法。

在重量法测试操作中,温度、压力、干燥时间以及干燥剂的选择。条件不同测量方法和所用仪器也不同,因此重量法水分计又分为烘箱法、热天平法、干燥剂法和水分测定仪法四种类型。

1烘箱法

对于具有热化学稳定性的样品,常用的方法是常压下的烘箱法。其操作步骤是通常把试样置于烘箱中,在合适的温度下烘干至恒重,干燥前后的质量差即为样品的含水量。加热的方式可用电加热或红外线加热。此方法简单方便,因而使用Z为广泛。但要注意干燥后冷却吸水以及是存在易挥发成分,是否容易受热分解、氧化或升华等。试样如果宜在减压和较低温度条件下进行干燥,用真空烘箱法。其检测时间慢,一般样品至少需2小时。

2干燥剂法

有些物质热稳定性较差,在温度较高的情况下容易分解。对于这类试样,不宜采用加热干燥的测量方法,而宜采用干燥剂使之在室温和常压(或减压)下干燥,以测定其水分。常用的干燥剂按其干燥能力顺序为五氧化二磷、高氯酸镁、氢氧化钾、三氧化二铝、氧化钡、无水浓硫酸、硅胶、氧化镁、氧化钙、氯化钙、浓硫酸、氯化锌、无水硫酸铜等。为了达到干燥目的,可以采用两种不同的方式:其一是试样经过干燥剂干燥之后,称量其质量变化;其二是将试样置于一个干燥的空间中用真空泵进行减压于燥。由泵吸出的气体通过五氧化二磷吸收管收集其中的水分,吸收管的增重即为试样的含水量,其检测过程繁琐,误差较大。

3热天平法

热天平法是研究热解的有效方法,既可以用来测定固体物质的吸附水和结晶水,又可以用来判断固体化合物的热化学性质。其工作原理简单来说就是将加热炉中的试样悬挂在天平的一臂上,加热前天平的指针或示值处于平衡位置,在加热过程中由于水分的解吸或热解,天平失去平衡。连续记录读数,即可测出试样质量的变化。加热炉基本上都采用红外辐射加热,温度速度上升较慢。操作繁琐,需定时,测试时间慢,需人工换算,误差较大因此效率较低。

4快速水分测定仪法

水分测定仪针对各种物质的深加工过程中水分检测而研发的Zxin型高性能全自动水分检测设备,该水分仪采用国际烘箱原理。按照国家标准取样x克,均匀的放置称量盘上,其环状的卤素加热器确保样品在测试过程中均匀受热,使样品表面不易受损,全自动测量。水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,Z终测定的水分含量值被锁定显示。快速水分测定仪与国际烘箱加热法相比,其检测结果于国标(105℃恒重法)检测结果具有良好的一致性,并有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法(105℃恒重法)。一般样品只需几分钟即可完成测定。均可代替以上三种检测方法


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2004-11-23
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