仪器资讯

微量水分测定仪在使用过程中的注意事项

深度解析

  精泰牌卡尔费休水分测定仪使用注意事项和维护:
    【精泰提醒1】:标定和测定样品时要保证电解池处于平衡状态。
  
  【精泰提醒2】:同一样品连续测定2~3次,取其平均值,就是样品的含水量。
  
  【精泰提醒3】:减重进样:对装有被测样品的进样器diyi次称重(总重),进样后再对进样器进行第二次称重(皮重)。总重-皮重=进样量。建议使用万分之一天平。
  
  【精泰提醒4】:抽取样品时,注意注射器内不得有气泡,可在注射器针头插上一个硅橡胶垫,堵住针孔,然后使针头向上,推注射器可以方便的排除气泡,在称重的过程中,保留这个硅橡胶垫在针头上,可以防止样品泄露,减小误差。
  
  【精泰提醒5】:注射器和针头不要直接放在工作台面上,应放在干燥的滤纸上,防止工作台面潮湿带来误差。
  
  【精泰提醒6】:长时间达不到终点的处理方法:在电解液没有失效的情况下,仪器表现为测量信号指示灯的绿灯全部熄灭,电解信号指示灯亮4个以上的绿灯,长时间以较慢的速度计数,而达不到终点,这种情况一般有以下几种原因引起,可采用相应方法处理:
  
  检查电解池密封状况:包括变色硅胶是否失效,电解池各个磨口密封情况、进样口中硅橡胶垫子的针孔是否过大(过大时需更换硅橡胶垫子)。
  
  实验室温度过高(32℃以上)或湿度过大,温度过高会导致电解液不稳定,湿度过大会导致空气中水分进入到电解池中,这时,可把仪器移至空调房间。
  
  电解池瓶内壁上有水分:多晃动几次电解池,把内壁上的水分吸收到电解液中,即可解决。
  
  电解电极下部二个铂金网中间的半透膜陶瓷板内部含有水分:可采用人为过碘的方法:在电解开关和搅拌都打开的情况下,电解电极插头插在插座上,只是把测量电极插头拔下来(此时测量信号指示灯和电解信号指示等绿灯全亮),使仪器过碘1~2千ug后再插上测量电极插头,这时电解液颜色变深,处于过碘状态,此后不要再进水,如果过一段时间又重新计数,可以再重复几次人为过碘,该方法的目的就是使电解池在过碘的状态下,相对更快的把半透膜内部的水分吸收出来。
  
  更换阴极室电解液:把阴极室内的电解液用个较大的注射器抽出来,再注入深度过碘的新鲜电解液,并且使阴极室液面高于阳极室液面,利用这部分深度过碘的电解液在向阳极室渗透的过程中,把半透膜内部的水分中和掉。
  
  停止搅拌检查阴极室和阳极室的液面是否相同,不在一个水平面上时,也会导致长时间达不到终点。
  
  彻底清洗、烘干电解池和电解电极,更换新的电解液。
  
  【精泰提醒7】:电解液失效的判断:
  
  (1)电解池中电解液在正常平衡状态下是呈淡黄色的,如果用了一段时间,在非过碘时,颜色变深,并且浑浊,说明电解液已经失效(失效时往往首先阴极室内电解液先变深),这时必须马上更换,否则会在阴极室底部产生沉淀物,导致电解效率降低和清洗困难。
  
  (2)电解液正常时,把测量电极开路,停止搅拌,会看到在电解电极的阳极(下部铂金网)上产生大量的碘,如果不产碘或产碘很少,可能电解液已经失效。
  
  (3)电解液失效会导致长时间达不到终点。
  
  【精泰提醒8】:测量电极下部2条铂金丝是处于平行状态的,如果短路了(即碰到一起了),仪器表现为:既使是电解池中含有过量水,测量信号指示灯和电解信号指示指示灯都显示Z小(绿灯全部熄灭),不计数。
  
  【精泰提醒9】:电解电极被污染的处理:如果电解电极半透膜陶瓷板内部被污染,快速水分测定仪在标定和测定样品时,误差会大幅度的偏差很大,导致测定严重不准确。这时必须严格清洗,方法为:用无水酒精或无水甲醇清洗干净电解电极、测量电极、电解池瓶,再在阴极室灌满无水甲醇,用手指堵住侧面小孔,用洗耳球堵在装干燥管的口上,用力挤压洗耳球把甲醇通过半透膜陶瓷板压出来,重复5~8次,以彻底把内部污物清洗干净后,进行烘干处理即可。
  
  【精泰提醒10】:测量电极被污染的处理:测量电极下部二条铂金丝如果被污染或附着一层膜,会导致测量灵敏度降低,在平衡状态下,试剂颜色会变深,可以选择一种溶剂浸泡,把污物清洗掉,或者用滤纸打磨,把污物处理干净。
  
  【精泰提醒11】:电解池烘干:清洗过电解池后必须烘干处理,如果用烘箱,烘箱的温度不得高于60摄氏度,烘干4小时后自然冷却取出。也可用热风机吹干30分钟以上,但热风机不得离电极太近,以免炸裂。
  
  【精泰提醒12】:阳极室和阴极室的液面不同时,会导致测定的结果重复性不好,结果偏差大或长时间达不到终点。如果本来液面是相同的,后来液面不一致是因为干燥管通气孔被堵所致。电解电极干燥管下部的通气孔被变色硅胶颗粒堵住,会使阴极室气压升高,把阴极室内部的电解液被压出来,导致测定重复性不好,不稳定,甚至中断电解。如果阳极室干燥管下部的通气孔被堵,会使阳极室气压升高,把电解液压向阴极室,阴极室液面升高,导致测定不准确。可在装变色硅胶之前,在干燥管底部放上一点脱脂棉,以防止被堵。
  
  【精泰提醒13】:为了防止电解池各个磨口被粘接取不下来,必须经常转动各个部位。
  
  【精泰提醒14】:如果长时间不用电解池,可以把电解池放在干燥器中。
  
  【精泰提醒15】:为了延长电解液保存期限,需在低温、避光、干燥处保存。建议密封后放在冰箱冷藏室中保存。   
2004-07-20
您可能感兴趣的产品评测