1.样品前处理
a.水果、蔬菜、芳草称取10g样品,茶叶和蛇麻草称取5g样品并加入20mL水,静置15min;
b.加入50mL乙腈,进行匀浆,抽滤,用20mL乙腈淋洗滤纸上的残留物,合并滤液,Z后用乙腈定容至100mL;
c.量取20mL滤液,加入10gNaCl和20mL0.5mol/L的磷酸缓冲液(pH7.0),充分振摇10min,静置使溶液分层,弃去水相层;
d.脱水:将乙腈层溶液过装有无水硫酸钠的漏斗,并用适量乙腈淋洗漏斗,收集全部滤液;
e.浓缩:低于40℃温度条件下,浓缩近干,用2mL的乙腈/甲苯(3:1)重新溶解,待净化。
2.Carbon/NH2SPE净化
a.活化:用10mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗,进行活化;
b.上样:将上述的2mL样品溶液,加入到Carbon/NH2SPE柱中;
c.洗脱:用20mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗SPE柱,收集所有上样流出液和洗脱液;
d.浓缩:低于40℃温度条件下,浓缩近干,再加入5mL丙酮重新溶解后并浓缩近干,用丙酮/正己烷(1:1)溶解定容至1mL。
3.GC-MS或GC-MS/MS检测
4.样品成分
数百种杀虫剂、杀菌剂、除草剂、饲料添加剂、兽药等。本方法中使用的SPE柱:
BondElutCarbon/NH2(500mg/500mg,6mL,PN.12252202)。Tips:
本方法满足日本农药残留法规中杀虫剂、杀菌剂、除草剂、饲料添加剂、兽药等数百种食品中残留污染物的同时检测需求。
2004-07-20