食品添加剂中检测重金属试验的前处理方法

 

河南农大迅捷湿法消解：称取5.0g样品，置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加10～15mL硝酸浸润样品，放置片刻后，缓缓加热，待作用缓和后稍冷，沿瓶壁加入5mL硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸，在操作过程中应注意防止爆炸）。至有机质分解完全，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾，Z后溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水，煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷。将溶液移入50mL容量瓶中，用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶，将洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。取同样量的硝酸、硫酸，按上述方法做试剂空白试验。
干法消解：称取样品5.0g，置于坩埚中，加入适量硫酸浸润样品，小火炭化后，加2mL硫酸和5滴硫酸，小心加热，直到白色烟雾挥尽，移入高温炉中，于550℃灰化完全，冷却后取出，加2mL6mol/L盐酸湿润残渣，于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣，并加10mL水，于水浴上再次加热2min，将溶液移入50mL容量瓶中，如有必要须过滤，用少量水洗涤坩埚和滤器，洗滤液一并移入容量瓶中，混匀，每10mL该溶液相当于1.0g样品。在样品灰化同时，另取一坩埚，按上述方法做试剂空白试验。   
2004-07-19