准备
· 接通反应釜、气泵的电源;
· 旋开反釜上卡套的螺栓,打开釜上盖,加入反应物,注意加料量不要超过釜容积的3/4;
· 缓慢将釜体与釜盖合上,使反应釜上下接口处对齐,适当调整后,四氟垫片与凹槽恰好吻合,否则重复上述操作;
· 将反应釜卡套安装在反应釜体与釜盖之间,先用小扳手对角旋紧螺栓后,再用专用大扳手旋紧(注意使用大扳手时吃住劲即可,不要过于用力)。反应(带压)
· 检查各阀门(上方排气阀,釜上排气阀,进气阀,釜下出料口阀门等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),开启控制箱电源及其显示开关;
· 开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到实验所需的压力,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀;
· 开启反应釜
· 开启冷却水,调节搅拌转速;
· 检查热电偶已插入后,开启加热开关,运行加热程序;
· 反应开始后要密切关注反应中各参数(压力、温度、转速、转距)的变化,尤其是压力的变化
后处理
停止反应:
(1)设定温度至室温,自然降温;
(2)打开反应釜上方的排气阀,缓慢降压,使压力表降为0;
(3)关闭排气阀,打开反应釜卡套的螺栓,打开釜盖,取出反应产物。
清洗反应釜:每次实验后要严格清洗反应釜。
检查反应釜上下接口处是否对齐,适当调整后,缓慢将釜体与釜盖合上,卡套卡紧但不要旋螺栓,将反应釜调整到反应前的状态,检查各阀门是否关紧。
注意事项
要严格按照“高温高压反应釜安全规程”使用操作反应釜,不得单独操作,实验时需二人以上。
实验中,务必监守岗位,绝不得擅自离岗。
使用反应釜前应通知导师,并在导师的监督下进行实验操作。
使用前检查各阀门是否畅通,特别是压力表及防爆膜的管口。
阀门不要旋的过紧,会损伤阀门。
实验结束后,反应釜卡套的螺栓带上即可不要旋紧,以防止粘住无法分离釜体与釜盖。