洋葱中噻虫嗪农药残留量的测定

深度解析

　近日，日本通报多批次我国产洋葱噻虫嗪(Thiamethoxam)农药残留超标（标准值0.1ppm），日方已于2014年8月8日对我国产洋葱及其加工品实施命令检查。洋葱为中日两国传统贸易商品，贸易量大，我国每年输日洋葱30余万吨，逾1.5亿美元。
　　为避免事态恶化，岛津技迩积极应对，为洋葱中噻虫嗪残留量的测定提供相应解决方案。

　　噻虫嗪：
　　英文名称Thiamethoxam
　　分子式C8H10ClN5O3S

1．标准品配制

用甲醇配制500mg/L的标准溶液，用基质提取液逐级稀释成0.5ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L和100.0ug/L的不同浓度标准样品。

2．样品前处理

参照AOAC2007.01QuEChERS样品前处理方法，具体为：
称取15g均质样品加入50ml离心管中，加入15ml乙腈/甲酸（99/1,V/V）提取液，混合后加入岛津技迩QuEChERS提取盐包6gMgSO4和1.5gNaOAc（订货号RT-26238），
迅速振荡，离心5min（8000rpm），取上清液1ml，加到岛津技迩QuEChERS净化管中—150mgMgSO4，50mgPSA（订货号RT-26124），涡旋离心，取上清液过0.22um微孔滤膜后上机。

3．分析条件

岛津超GX液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050连用系统。
液相色谱柱：Shim-packXR-ODSII2.0*75mm2.2um订货号228-41623-91-SC
流动相：A：5Mm醋酸铵+0.02%甲酸水溶液B：甲醇
流速：0.4ml/min
进样体积：1uL
质谱条件：
离子源：ESI，正负离子同时扫描
扫描模式：MRM

4．实验结果

质谱图：

标准曲线及检出限信息

名称

校准曲线