一.溶液配制与药品准备和溶胶-凝胶法相似。 二.确定溶剂如果用水做溶剂，则称为水热合成反应。如果用其他有机溶剂，则称为溶剂热合成反应，不同溶剂对产物的影响相当大。 3.熟化溶液一般文献中往往会忽略这一步，但这个步骤还是非常重要的。前驱溶液配好以后，将其由烧杯转移到三口烧瓶中，三口烧瓶的中间一口通电动搅拌器，边上一口接冷凝管回流，另一口不用的话就用橡皮塞密封。将烧瓶置于恒温水浴锅中，在一定温度下边加热边搅拌。使前驱溶液更均匀的混合，进行初步水解反应。这个过程也可称为“熟化”。一般在60-80℃，搅拌2h。溶液熟化的目的，就是在水热合成反应前，让溶液中的金属离子与氧之间进行初步络合，形成M-O-M的结构，其中M代表金属离子，O为氧。 四.pH值。溶液体系pH值的不同对产物的形貌（颗粒状、棒状、针状等）、粒径大小、晶粒尺寸、结晶度产生重大影响。一般在溶液中加入酸或碱来调节pH值，比如柠檬酸、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾等。也常将其称为矿化剂，加入后会形成M+x(OH)x不溶物。 五.表面活性剂。表面活性剂的加入会对产物的形貌（颗粒状、棒状、针状等）、粒径大小、晶粒尺寸、结晶度产生重大影响。在溶液中加入不同的表面活性剂，会得到不同形貌的产物。原理是水热合成反应过程中，有晶粒析出时，表面活性剂会跟晶粒的某个表面结合，降低其表面能，这就会造成某个晶面的优势生长，从而对产物的形态产生影响。表面活性剂的另一个重要作用是调节产物的分散性。颗粒形成以后，在表面能的作用下，表面活性剂的一端吸附在颗粒表面，另一端伸展在溶剂中，对颗粒形成包裹，防止颗粒进一步长大，同时防止颗粒之间靠近，从而形成分散型较好的产物。 六.水热合成反应。取一定量熟化后的溶液，移入水热合成反应釜中，并将反应釜密封。将反应釜放置在烘箱（或马弗炉）中，在一定温度下加热一定时间。水热合成反应后的冷却方式不同对产物的形貌、粒径、都可能产生影响。一种冷却方式为自然冷却，就是加热到一定时间后随率冷却；另一种冷却方式为设定降温速率的冷却。 七.水热合成反应釜的选择。反应釜有两种，一种是内衬为聚四氟材质，外壳为不锈钢材质，Zgao承受温度≤250℃，一般使用温度为20℃。另一种是内衬和外壳均为不锈钢材质，我公司的这种产品有300℃和500℃两种。不锈钢材质的耐腐蚀性不如聚四氟材质，不适用于强酸强碱体系。反应釜的容积不宜选择过大，虽然容积大、装填量多，但是反应的时候会造成内部温度不均匀，生成的产物不均匀。反应釜的容积一般选择25-200ml为宜。 八.反应釜装填量。初次实验时，装填量不宜过多，装填量一般从少量到多量。diyi次实验要尽量少装，先对实验有个初步的感觉，然后在逐次多装。避免一次装填量很多使得反应釜内压力过大，造成危险情况。任何情况下，装填量都不要超过75%。 九.反应温度。如果用聚四氟内衬的反应釜，反应温度一般不超过250℃。目前市场上所售的水热合成反应釜，绝大多数也Zgao只耐受200℃，温度再高的话，聚四氟的内衬就会发生变形。如果用不锈钢内衬的反应釜，反应温度可达到300～500℃ 十.反应时间。一般是从几小时到十几小时不等，有些也会达到二十几小时。 十一.产物分离洗涤。产物分离洗涤一般有两种方法：(1)真空泵抽滤。反应结束后将反应釜中的产物移入抽滤漏斗，通过抽滤进行产物分离。同时用相关溶剂（无水乙醇和去离子水）多次洗涤，以出去产物中的杂质。漏斗一般有布氏漏斗和砂芯漏斗两种，滤膜可考虑微孔滤膜。抽滤分离的缺点是，漏斗和滤膜不好选择，产物容易大量流失（水热合成反应产物本来就很少，抽滤不当的话，很容易造成产物流失）。(2)离心分离。这个是Z好的分离方法，纳米级颗粒，离心转速在6000～8000转就可以。离心分离后的产物，还需要多次离心洗涤以除去杂质。 十二.产物热处理。也是分两步:分离后得到的产物，先在烘箱内进行干燥，然后再进行高温煅烧。高温煅烧的热处理制度，也是要先做TG-DSC来分析。根据不同情况，可采用真空（气氛）炉。 十三.所需仪器：水热合成反应釜、真空泵、离心机 十四.影响水热合成产物的因素：所用溶剂、溶液浓度、pH值、表面活性剂、装填量、反应温度、反应时间、冷却方式。不同的条件都会对产物的表面形貌、颗粒大小、晶粒尺寸、结晶度、分散性等产生影响。 十五.产物分析测试。SEM（FE-SEM）、TEM、XRD、XRF、XPS、激光粒度仪、比表面积测试仪（BET法）、红外光谱仪、热重-差热分析仪。
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2004-10-16
