1.导言2.应用范围3.安装3.1电源插座3.2除霜水3.3真空泵排气4.运转及操作能说明4.1电源“Netz”开关4.2温度毫巴“℃mbar”开关4.3“C/mbar”按钮5.连接TPR250真空度传感器6.冷冻干燥一般知识6.1冷冻6.2主干燥6.3后干燥6.4干燥终结6.5降霜7.在冷阱室或者是机器外（例如：冷冻冰箱）中冷冻，然后在搁板上干燥8.在真空下或隋性气体下关闭瓶子的压盖装置9.外冷冻（例如在冷浴中）并且干燥烧瓶中的液体。10.机外冷冻（例如：在冷浴），干燥48接头干燥格筛上的安瓿里的液体。11.机器的保养与维护11.1真空泵11.2排气过滤器11.3冷阱室11.4真空橡胶密封阀11.5液化器12.故障提示12.1断电12.2真空度不够12.3TPR250真空度计校准12.4冷阱或搁板温度达不到13.ALPHA1-2技术规格1.导言什么是冷冻干燥？冷冻意味着从冷冻的物质中驱出水份，干燥是在真空状态下直接把结冰的水升华为气态达到的，被冻干的材料温度低于-10℃。冷冻干燥的目的是干燥保存易脱水的产品，在加水以后要恢复原材料的特性。在非常低温的状况下达到干燥，蛋白质保持无水，而其它主要的化学键保持质的量不变。通过冷冻干燥，组织、组织提取物、细菌、疫苗及血浆之类的材料，成为干燥状态，从而不会发生酶的、细菌的及化学的改变。可以说，冷冻干燥是保存生物特性敏感的组织及组织成份的Z佳方法。2.应用范围ALPHA1-2是冷冻干燥安瓿、小瓶、烧杯、血浆瓶或平皿中的脂类及液类材料的有效工具，为实验室及技校通用设备，可完成冷冻干燥工艺的全部过程：－冻结、－冷冻干燥、－再干燥。ALPHA1－2冷冻干燥机适用于细菌、病毒、血浆、血清、抗体、疫苗以及药品、维生素、酵母、生化研究用植物提取物等的干燥。3.安装冷冻干燥机应安放平整，环境温度当在+15℃至+25℃之间。致冷部分采用风冷散热，必须保证足够的气流循环空间，因此安装位置必须保证机器与墙壁至少有30厘米间距，并远离热源。如通风不良或环境温度过高，致冷系统温度及压力会升高，并/或通过过压保护开关关闭致冷机。3.1电源插座安装地点备有230V，50Hz电源插座，设16A保险（电源要求见机后铭牌）。3.2除霜水除霜水放水阀门（21）在机器右侧。应把排水管接机箱侧板上的下水管通往接水容器。排水亦可用1/2英寸水管直接通向下水道，水管可穿过机箱侧板或后板，须保持流出通畅不得滞流，否则，排水阀门开启时，万一出现低压就有吸入水及污物的危险。打开右侧板可以找到除霜水放水阀的水管接口。3.3真空泵排气在主干燥过程中，真空泵必须在打开空气镇流阀的状况下工作，以导出油雾。RZ-2真空泵的排气管接1/2英寸管子DUO004或DUO008接3/4英寸管子通往室外或抽气道。安装管路时须注意：不要造成管路中凝结的水份有回流真空泵的可能，管路的上升段Z好装有分离器（洗瓶等）。如果不能导出油雾，建议安装排气过滤器，订货号为125501及125503，可以防止真空泵在工作压力下排出的油雾污染空气。排气过滤器应固定在真空泵排气管上。过滤器上有过压阀，指示过滤饱和。Z迟要在过压阀动作前清洗或更换过滤器填料。聚集的油可以在观察玻璃处看到并通过排油螺丝排出。4.运转及操作能说明接通电源。冷阱室（20）上安放带磨口塞的有机玻璃罩。关闭机器右侧的除霜水放水阀和有机玻璃罩上的真空橡胶密封阀。4.1电源“Netz”开关通过电源“Netz”开关（50）开启机器，此时控制板发光二极发光，致冷机工作。4.2温度毫巴“℃mbar”开关通过“℃mbar”开关（51）选择显示干燥室的真空度还是冷阱温度。真空度测量通过TRR250真空度探针完成。在与冷冻干燥无关的较高压力范围内只作粗略的显示。（“A”对应于大气压）如果机器上没有配置真空度测量要求的真空度计，“mbar”的位置上显示为“－－－－”。4.3“C/mbar”按钮通过这个按键干燥室凝冰温度或真空度可以相应冰的蒸发压力曲线进行换算。蒸发压力曲线换算的作用是确定或解释冷冻干燥过程中压力/温度关系。5.连接TPR250真空度传感器无真空度传感器的机器可以再配置TPR250传感器工作，只要把机后盲塞拨掉插入传感器插头即可。传感器发货时同时配备有一个带小法兰缘的三通头，通过它把传感器接到机后的插口（24）中。6.冷冻干燥一般知识6.1冷冻批量较少时可以在ALPHA1-2的冷阱室内冷冻。批量大时要在低温冰箱预冻。如果装瓶材料液层厚于1cm，建议用旋转冷冻装置（例如：定货号120750）在冷浴中预冻，靠离心力提高瓶内壁冰冻的液层并使之冻固，以降低厚度，从而能够显著减少总的干燥时间。如果出现残留水须从冷阱室清除，放水后关闭放水阀门（21）。必须用高真空油涂抹有机玻璃罩的磨口塞!产品厚度不应超过1-2cm，不然会延长干燥时间。6.2主干燥接通真空泵。说明：含有溶剂的材料或者盐浓度高的材料在干燥的过程中有可能出现化霜现象（明显起泡）。这时要求尽量的降低冻温度。注意：溶剂浓度高的产品或者是含酸的预冷冻产品不能没有特殊的保护措施，例如：用冷阱保护真空泵（附件订货号：125630）进行干燥。处理叠氮化物时请特别小心，因为与铜或有色金属反应可以产生危险的质。一定要在工厂里查询！冷冻的材料一出现升华就要吸热，从而进一步降温。在开始干燥，达到Zgao的升华速度，随着升华速度的提高，凝冷温度的升高从而使干燥室和冷阱室中的压力随着升高。主干燥的时间主要由以下各点决定：－产品的厚度；－产品的固体含量；－在物体干燥过程中所加的热量；－干燥过程中干燥室里的压力。（压力升高，升华速度加快而干燥时间减少）。在主干燥过程中产生的水蒸气不是由真空泵抽走，而是由冷阱捕捉。真空泵的作用是，降低不凝结气体的分压使得水蒸气由产品转移到冷阱。当然也有少数的水蒸气被真空泵抽走。因此，真空泵装有气体镇流装置。在把镇流阀打开的情况下抽出的可凝结蒸汽和空气一起从排气管排出。基于这样的理由，在主干燥过程中必须打开空气镇流阀！只有后干燥过程中才可以关闭空气镇流阀。在主干燥时水份经过升华作用去除而在后干燥过程中水份是通过解吸作用去除。在后干燥过程中产生的微量水蒸气在镇流阀关闭的情况下可以由真空泵吸收（数小时之内）。一般说来不要在关闭镇流阀的情况下工作。所采用的真空泵在空气镇流阀打开的情况下可以达到合适的水蒸气分压。冷干产品的残留水份主要取决于：－后干燥时的干燥物品温度，－后干燥时所达到的真空度。6.3后干燥在干燥室里所调节的中压由对应于冰蒸气压力曲线的凝冰温度决定：例如：1.030毫巴对应于-20℃、0.370毫巴对应于-30℃、0.120毫巴对应于-40℃、0.040毫巴对应于-50℃、0.011毫巴对应于-60℃、当凝冰温度低于-50℃,而且压力小于0.120毫巴时，机器的工作效率高。提示：例如：凝冰温度显示-50℃时，按“℃/mbar”按键就可以换算出对应于-50℃的冰蒸气温度曲线。在显示器上显示0.04毫巴。在真空度显示器上显示的却不是计算出来的值，而是显示实际值，例如：0.120毫巴，这一差距主要是由在冷阱室结冰位置上的Z热处所需要对应的系统压力所决定，同时也受产品中残余物或有更高蒸发压力溶剂成份的影响。6.4干燥终结关于冷冻终结的大概描述可以借助于真空度和冷阱温度进行。冷阱室不再有负荷并且达到-50℃到-54℃左右。随着凝冰温度的下降，干燥室的压力也下降。关闭真空泵，通过真空橡胶密封筏门或者是排水筏门使干燥室通气，可以选购氮气或其它隋性气体或空气给机器充气的微调充气阀门，（订货号：125931），Z后关机，取出产品。6.5降霜用室温或者用热水使冷阱室的冰溶解，冷阱室Z多只允许加入一半的水。在灌水时一定要注意：千万不要让水流入真空泵和真空度传感器接口（24）中！经过在机器右侧的放水阀（21）可以放掉除霜水。为此，要用从机器侧箱板伸出的水管头接的水管，把水放到一个容器中。7.在冷阱室或者是机器外（例如：冷冻冰箱）中冷冻，然后在搁板上干燥。清除冷阱室内出现的残水。为此，打开放水阀，然后再关上，使得残水流出。必要时可以擦干冷阱室。开机是凝冰室预冷。把搁架（订货号：1288893）放在底板上（订货号：120890）。在进行较小的实验时有必要把搁板同时预冷以避免抽真空时出现部分化霜。把预冷的样品和搁板一起放入后，就要马上关闭干燥室，然后真空泵接通。8.在真空下或隋性气体下关闭瓶子的压盖装置用压盖装置可以把一或两个搁板上的注射液瓶在真空或隋性气体下用带一槽的橡皮塞封闭。为此，要把搁板通过一个传动轴和加压力板连接在一起。压力盘的高度要根据瓶子的高度进行调节。调节时要拆下高度调节平头螺丝。把镙杆拧入下搁，使其有缝的杆头大致与导杆上黑色球体等高。用平头螺丝固定加压板使它尽可能靠在橡胶塞上或尽可能地近些。采用双搁板时，下搁板也要像加压板似的直接放在橡皮塞或者离开尽量小的距离。压盖装置转动杆通过磨口与有机玻璃罩结合形成密封，安装前要在磨口塞及有机玻璃罩磨口上涂真空油。干燥结束后把压盖装置的旋转手柄向右转直至感到阻力。为给瓶子压盖，搁板必须装满。装料很少时每个搁板上至少匀均地摆放三个衬垫（与盖紧橡胶塞盖的瓶子等高）。9.外冷冻（例如在冷浴中）并且干燥烧瓶中的液体。有时，在冷阱室中有残水，须打开排水阀放出，必要时擦干冷阱室中的残水。开机对冷阱进行预冷。备有各种格筛（见附件目录）用于在冷阱室外进行干燥，供用户选购。把有8个真空橡胶密封阀接口的干燥室装在ALPHA1-2底板密封圈上。把NS45/40标准磨口干燥格筛接在有机玻璃罩内磨口上。为保证干燥格筛密封并保证干燥后取格筛，在安装前须在磨口心处涂一薄层真空油，然后轻轻安上格筛，再转动360°，使真空油匀均分布。真空泵开机前，须检查一下是否关闭好了所有阀门。当压力下降到1.030毫巴以后就可以把冷冻样品接到真空橡胶密封阀门上了。烧瓶里的液体用手或旋转装置使之转动着冷冻，使之附着在烧瓶壁上，减少冰层厚度从而减少干燥时间。（见6•1）干燥过程中可以不停地在橡胶阀上接烧瓶和取烧瓶，每一个橡胶阀均有一个阻隔及接通空气的装置。如果橡胶接口阻塞，须拆下清洗干净，涂少量真空油（订货号：126210）再重新装好。利用安瓿接口（订货号：121870）可同时在冷浴中冷冻15个安瓿，然后一起把它们接到干燥格筛上。10.机外冷冻（例如：在冷浴），干燥48接头干燥格筛上的安瓿里的液体。这种干燥格筛（订货号：121280）Z多可接48个带盲塞的安瓿，可以预抽气。用管卡卡住管子中部，然后取下盲塞以保持系统真空。安瓿中的液体可以转动着在冷浴中冻结或在冰箱中冻结。如果需要骤然冷冻，建议采用液氮或冷浴。然后把安瓿接在管子上，随后取走管卡，使安瓿中分压急剧下降，以免抽真空过程中的部分溶解作用。按此方法逐一接好安瓿。安瓿封合时把安瓿上接的管子卡好，在真空下用喷灯（订货号：127690或127695）熔化封闭安瓿口。用管卡卡死管子的目的是在封口时避免由于安瓿破碎而降低干燥室内的真空度。去除安瓿封口余端用盲塞封闭管子。如此这般逐一封口并换上新安瓿。11.机器的保养与维护11.1真空泵真空泵保养请阅所附印刷品。这里仅补充以下方面。应经常从观察小窗处检查真空泵油（连续工作，至少每周一次），缺油应补充。由于空气镇流器经常工作，不可避免要耗油。补充油请参阅真空泵具体使用说明。工作100小时左右换diyi次油，以后换油间期根据使用条件不同而定，一般要求500至1000小时换一次油。原则上应在热泵下换油。对DUO004或DUO008型真空泵应每年换马达油。11.2排气过滤器如果装有排气过滤器（附件订货号：125501或125503），须注意过滤器中的凝固液不能太高，可以用过滤器上的放油螺丝排掉。（见单独的使用说明）。11.3冷阱室每次工作前须注意清除冷阱室内的水分。必要时擦干冷阱。建议每次进行冷冻干燥工作前先开排水阀（21），然后再关上它。11.4真空橡胶密封阀对真空橡胶密封阀要加特别注意。11.5液化器每隔数月应检查一次机器底部的液化器是否有尘土及污物，必要时需要清洁。检查热交换器时要侧翻机箱使之躺在软垫上。可酌情使用高压空气吹净热交换器。液化器过脏会提高功耗甚至损坏机器。注意：本机不可倒置！12.故障提示12.1断电干燥过程中断电可能会造成材料的损坏，是否能进行抢救取决于在哪一工作阶段停电。以主干燥和后干燥过程区别，后干燥过程中，被干燥物品残留水分已经低于5％，一般长时间断电不会受到损坏。主干燥过程中断电则建议通气，取出物品置于冰箱中。重新干燥前要把凝结的水放出。12.2真空度不够出现这种情况首先要检查放水阀（21）以及真空橡胶密封阀。我们建议拆下机器右侧板然后拧下放水阀门，用橡胶塞堵住管口然后抽真空。如果能达到工作需要真空度，问题出在放水阀密封上。一般由附着干燥残余物及抹布丝头造成。我们建议开机抽真空用气流吹去排水阀（80）上的附着物。如果以上不能解决问题须清洁或更换阀门。检查真空泵充油，必要换掉脏油，检查压力。检查干燥空磨口是否在整个密封面上均匀涂布了真空油。采用带8个真空橡胶密封阀的干燥室时应摘下真空橡胶密封阀，用橡胶塞堵上接口，抽真空进行检查并依次换装真空橡胶密封阀进行检查。检查真空度传感器，看其是否有水蒸发残留物堵塞。真空传感器寿命有限，如有损坏应进行更换。如方便可用标准真空度计进行比较。为找出密封不严的地方，可以把真空度计直接通在真空泵抽气口。如果能达到0.011毫巴则可知真空泵及测量系统无故障。有时因为凝冰温度不够低达不到真空度（见6•3）。如果以上步骤确定不了密封不严处，请检查各小法兰连接。一般情况下这些密封环不要求高级真空油。真空泵不工作：真空泵驱动马达有保护开关。一般注意事项：进行真空度检查应在冷阱室深冻时进行。12.3TPR250真空度计校准连续工作时，直少每年应校正一次真度计，因为其工作点可发生漂移，可借助于“ATM”（大气压）“800mbar”档。应当校准两点的值：“ATM”＝大气压“HV”＝高度真空一般没有高度真空时比较稳定，只进行大气压力校准即可。校正“ATM”：把TPR250传感器插头插在ALPHA1-2机后的插座中，开机进选择真空度指示。－开真空泵15分钟；－把TPR装在真空泵抽气管上；－开真空泵，约抽3分钟真空，然后缓慢进气；－约等10分钟，TPR250应准确指示出大气压力，操作“C/mbar”换算键，用TPR250的“ATM”电位器检正“AFF”“A－or”的过渡点。“HV”校正：用完好的级间叶轮回转真空泵校正“高真空”数值。－把TPR250装在真空泵上约抽10分钟真空；－用TPR250的“HV”电位器校正0.0026至0.0030毫巴之间的数值。缓慢通气然后再校正一遍。如检验中出现问题，应将传感器送回工厂检验。真空度传感器寿命有限，损坏时应进行更换。12.4冷阱或搁板温度达不到致冷系统有过压保护，马达设有过温保护，环境温度过高或过载时保护装置动作，致冷系统停机。当工作条件恢复（几分钟后），保护开关自动使机器重新运转。如果冷阱器无负载并且冷阱室抽真空，冷阱应达到Zdi温度约－54℃。检查是否有足够通风条件（见3）。13.ALPHA1-2技术规格凝冰能力：Zda2.5kg、冰效率：Zda2kg/24h、凝冰温度：约-54℃、冷阱室内冷冻的搁板温度：约-20℃、凝冰室外干燥的Zda搁板面积：300cm2、真空下或充氮气时压盘尼西林瓶盖、干燥的Zda搁板面积：57cm2、在烧瓶中干燥：8个、机器大小：宽：300mm;高：340mm;深：375mm;重量：约:28kg
2004-07-14
