SRK冷冻干燥机快速操作指南 冷冻干燥机安装顺序：1，将冷凝仓安装在主机上，注意有密封圈的一段在上方，然后在冷凝仓上加上基座盘，注意有凸出的一端朝上，接着在上方加上调节盘，然后安装环形电流插座，需注意的是调节盘侧面有凹槽的部分应与环形电流插座上凹槽处对应（使用磁铁移动调节盘）。与磁铁配合使用的金属块如果拿不下来，可在吸附在机身侧面，然后再取下2，安装好环形电流插座后，就可以接上温度传感线以及电源插头了，接下来，在上方依次放上支架，物料托盘，然后装上干燥仓，，干燥仓上方装密封盖或8接口的密封盖。密封盖的顶端接上真空感测数据线。3，接下来是安装真空泵，先去掉真空泵上的防尘盖，检查真空泵油位，应在2/3处。将真空软管分别与真空泵和主机连接好。接上真空泵的电源插头（接在主机上），主机的电源插头。检查放气阀是否关闭。4，启动时，在操作屏幕上先按下冷冻按钮，机器开始冷冻，待温度降到接近Zdi温度时，再按下真空按钮，开始抽真空。抽真空时，应坚持真空密封情况，如果发现真空下不去，关闭抽真空，然后拆下密封盖以及冷凝仓、干燥仓的密封圈上有无灰尘，除去灰尘后再抽真空观察。关闭真空泵时，应把放气阀打开，防止真空泵油回流。5，如需要获得冻干曲线，则应将机器与电脑相连，注意数据线与电脑上的COM口相连，并且安装冻干软件，然后运行冻干软件，在出现的窗口中，选择文件保存的地址，选择接口（通常为COM1，也可选其它），然后选择采样时间，Z后就可以看到动态的冻干曲线了。 冷冻干燥操作过程一、预冻：物料盘或圆底烧瓶盛装的液态样品需放在超低温冰箱中预冻。预冻温度取决于所做样品的冰点，预冻温度（T pre- freezing）>冰点温度（T freezing point）– 10℃。如果冰点未知，应在-40℃下冷冻 2 小时以上。Z好过夜。冷冻方式：1. 直接冷冻：将样品放入物料盘，物料盘与样品应同时放在超低温冰箱中预冻。2. 圆底烧瓶或桶形冻干瓶盛装的液态样品需放在旋冻器或液氮中旋转冷冻，直至样品匀均地涂布在冻 干瓶表面。3. 可将样品和物料盘放入冷凝器间隙内进行冷冻，注意此冷冻方式适合低熔点和需要保持生物活性的产品进行原位冻干，且于小样品量。注意：以上冷冻方式，样品厚度均不能超过 10mm。二、准备阶段后（样品的预冻，冷凝器的预冷，真空泵的预热）1.关闭真空泵及冷冻压缩机，打开真空排放阀2.取下干燥藏和盖子将物品放在搁板支架的物料盘上3.填充完毕，盖上干燥仓和盖子4.检查所有的外挂瓶阀，确认其处于关闭状态（大头向上）5.检查仪器左侧的排气阀，确认其处于关闭状态；关闭真空排放阀；开启冷凝室阀三、按“开启键”（压缩机及真空泵开启）冷冻干燥过程开始观察控制器上的压力值显示，当压力值降至 1.0E-1mbar 以下时，主干燥过程开始；加热托盘只有在压力达到大约 2mbar 安全值时才会启动，在设置菜单中可设定温度（不可超过样品冰点温度） 外挂瓶操作的注意事项：1.只有当压力值降至 6.0 E-2 到 1.0 E-1mbar 之间时，才可挂外挂瓶；2.将预冻好样品的冻干瓶顶在阀口，将橡胶阀非常缓慢地旋至开启状态（大头向下）， 确定瓶被吸牢后，外挂瓶挂好；3.加外挂瓶之间的时间差应在至少 15 分钟，这样干燥状况能在每个单独瓶中稳定的处理。根据瓶子安装的数量，操作压力将升高。因此，为了防止样品融化，每个瓶在安装前都要进行压力检查。主干燥过程的终点规则：在主干燥终止时，物品内的冰已经被纯化。关闭冷凝室阀门，观察控制器上的压力值显示，如果箱内 压力大约 60 秒钟内没有明显升高，主干燥可以被视为完成。如果这个时候，压力明显升高，冷凝室阀 门需要被打开，干燥过程得以继续。主干燥一旦完成，继续进行二次干燥： 打开冷凝室阀门快速减低在二次干燥时的流阻下面情况一出现，二次干燥也已完成：-Z终压力已经达到（6.0 到 8.0 E-2 mbar）-Z后达到物品温度-关闭冷凝室阀门。整个 60-120 秒的测量阶段，压力升高测量时没有明显升高干燥时间应根据样品种类的不同及干燥条件的不同，控制在 12-24 小时左右。四．结束实验及关闭仪器1.先卸外挂瓶：将橡胶阀缓慢地旋至关闭状态（大头向上），待放气声完全停止后再拆下外挂瓶；2.外挂瓶全部卸完后，关闭真空泵；3.从任一橡胶阀口非常缓慢地向开启方向旋转阀门，听到轻微放气声时，停止等待气体进入. 观察控制 器上的真空值显示，当真空值显示在 200mbar 以上时，可稍微增大放气量.直至与外界大气压平衡时， 将全部阀门打开；4.关闭主机，移走干燥仓，取出样品；5.实验结束后，必须要对冷凝室进行除霜，用干净的布擦净冷凝室内的水分，保持冷凝室内清洁；6.拉出排水管，接好容器，打开排气、排水阀，将除霜水放净，关闭排气、排水阀。五．注意事项：1.为保证空气流通，本装置应平稳放置，四周留有足够空间（左右各至少30厘米空间），避免任何发热源靠近主机右侧。避免阳关直射冷凝器，避免室温过高，影响本装置的制冷能力。2.仪器正常工作环境温度范围：10~35℃3.除霜水温：≤40℃4.干燥仓的下密封表面一定要保护好，千万不可碰伤，干燥仓长期不用时，应将仓体上的密封圈取下。5.挂上一个外挂瓶以后，应等待干燥腔内真空值稳定后，再挂下一个外挂瓶，以防止腔内气压升高导致样品融化；6.真空泵的气体平衡阀的使用：准备挂外挂瓶时，将气体平衡阀（气震阀）关闭，以提高真空度，防止样品融化；当主干燥开始后，应打开气体平衡阀，将从样品中抽出的水分放走；待主干燥结束后，应关闭气体平衡阀，提高真空度并减少泵油流失。 保养真空泵：1真空泵的油面控制是要定期保养得一部分。连续工作中，至少每周检查一次油面高度。油面高度是否在可视玻璃ZY，如果不是，补上降低的油量。以下情况时需要换油：diyi次工作100小时后；每个月；或当油质变黑或有油膜出现，设备处于连续工作中。注意！真空泵必须用特种润滑油N62来润滑。 排放过滤器：a） 至少每周排放一次收集在排放过滤器上的冷凝物检查过滤器至少一周一次。b） 油质一旦恶化（呈黑色）就应立即更换带回油的排放过滤器内芯 只要更换过滤内芯就换油 压缩机：压缩机保养实际上是免费的。在长时间工作后，油或制冷剂补充也属于正常保养，但应由受过训练的专业制冷专家完成。GT2/GT-2 E主机两边排放空气的阀要及时清理。附件：我们建议，全部塑料部件，框架和托盘应用清水及时清洗。L型密封圈也能按上面所讲清洁，损坏的或变质的密封圈要及时更换。主机上的基础盘的O形环要定期拿下来用清水清洁。细小的网状结构物可出现于丙烯玻璃容器中，这是由UV辐射和化学老化引起的。这不会改变容器的特质（渗漏度，化学稳定性等等），不需要更换或修理。（切记干燥仓和冷凝仓不能用钢丝球及硬质物体洗刷，只要用清水冲洗后用柔软的棉布擦拭即可）
2004-07-14
