样品前处理方法ASE技术介绍

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样品前处理方法
样品前处理的方法从根本上讲可分为两大类：物理法和化学法，其中物理法包括吸附、离心、蒸馏、升
华、过滤、溶剂萃取等，而化学法包括衍生、沉淀、络合等。
物理法中的溶剂萃取技术根据不同的机理可分为液-固萃取、柱色谱萃取和液-液萃取。
液-固萃取的样品一般为固体形态，利用溶质在不同溶剂中溶解度不同，选择合适的溶剂进行萃取，索氏
提取、自动索氏提取、超声萃取、微波萃取（MAE）、超临界萃取（SFE）、以及快速溶剂萃取（ASE.）都
是液-固萃取的实例，一般用于多组分萃取。
柱色谱萃取的原理是利用溶质与固定相作用力不同（液体样品）通过吸附解析达到萃取的目的，固相萃取
（SPE）、固相微萃取（SPME）都是柱色谱萃取方式，它的样品方式通常为液态或匀浆。通常作为萃取液的
净化和针对性萃取。
液-液萃取利用溶质在两种互不相溶液体中分配系数不同达到分离萃取的目的，样品形式为液体，它的代
表方式是分液漏斗或振摇法。
溶剂萃取传统方法的缺点是通常需要大量的溶剂，耗费大量的时间和不能全自动进行，化学作者要长时间
暴露在化学溶剂的污染中，另外样品的处理过程也是产生误差的Zda根源，由于样品提取和检测过程中产生的
废液会给环境造成进一步的污染，随着人们对环境保护意识的增加，溶剂购买和倾倒的费用也在不断增加，样
品准备已经是整个分析过程的Zda瓶颈。
为解决上述的这些问题赛默飞开发了ASE.快速溶剂萃取技术。
ASE.技术介绍
什么是ASE.？
ASE.是英文AcceleratedSolventExtraction加速溶剂萃取的英文字头缩写。
ASE.的原理
通常影响固-液萃取的物理化学因素包括：
-扩散
根据Stokes-Einstein方程扩散度D随温度T的增加而增加
D=kT/6ηπa（D=扩散度，k=比例常数，T=温度，η=粘度，a=活性）
-粘度
根据Andrade方程粘度η随温度T的增加而降低，粘度的降低表示溶剂更容易进入样品颗粒的微孔
lnη=A+B/T（η=粘度T=温度）
-表面张力
根据公式σ=abT表面张力σ随温度T的增加而降低，降低表面张力意味着溶剂可以更好地“湿润”样
品基质
-溶解度
实验数据表明温度从50℃提高到150℃，可使蒽的溶解度提高13倍，二十烷(C20)的溶解度提高数百倍。
-物理/化学作用力
物理吸附力-分析物可以被物理吸附在基质上；
化学结合力-分析物被化学键结合在基质上，包括范德华力，氢键，偶极距，离子键等；
增加温度可以降低溶剂与溶剂、溶剂与基质之间的吸附/解析作用力，可以减弱氢键和离子键力。

归纳以上的几个重要因素不难看出提高温度可以增加扩散力、提高溶解度、降低粘度、降低表面张力、降
低物理/化学结合力，其结果加快了溶解的化学进程。
提高溶剂萃取效率的另一个重要因素是溶剂的选择，需要依据“相似者相溶”的原理，极性溶剂用于极性
分析物。
样品颗粒度的大小也是影响萃取的速率的因素，将样品研磨至小颗粒可以增加样品的比表面积，有利于溶
剂萃取。
ASE是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术。它的原理就是依据上述法则选择合适的溶剂、通
过增加温度（通常为40-200℃）和压力（通常为1500-2000psi）来提高萃取过程的效率。
婴儿营养配餐中脂肪萃取的回收率
婴儿营养配餐中脂肪萃取的回收率
溶剂及温度对萃取的影响通过上图表示，不同的
溶剂在100℃下萃取同一婴儿食品中的脂肪，萃取回
收率非常不同，当温度改变为125℃，原来低的回收率
得到大大提高。
升高压力有利于溶剂进入低压时封闭的微孔，同
时使溶剂在高温下仍保持液态并快速充满萃取池，常
用的压力为：1200-2500psi（3000psimax）
下图表示了压力对萃取效率的影响，实践证明改
变压力对萃取回收率的提供影响不大。
ASE可用来取代索氏提取、超声萃取、微波萃
取、手工振摇、煮沸法和其他萃取方法（10g样品仅
用15mL溶剂15min萃取

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2004-09-11