仪器百科

ICP-AES原理及特点

ICP-AES

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法,具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点,国外已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。

ICP-AES的工作原理

电感耦合等离子体焰矩温度可达6000-8000K,当将试样由进样器引入雾化器,并被氩载气带入焰矩时,则试样中组分被原子化、电离、激发,以光的形式发射出能量。不同元素的原子在激发或电离后回到基态时,发射不同波长的特征光谱,故根据特征光的波长可进行定性分析;元素的含量不同时,发射特征光的强弱也不同,据此可进行定量分析,其定量关系可用下式表示:




式中:

I—发射特征谱线的强度;

C—被测元素的浓度;

a—与试样组成、形态及测定条件等有关的系数;

b—自吸系数,b≤1 


等离子体发射光谱这种方法能够一起检测样品当中多个元素的含量,在氩气经过等离子体火炬的过程中,通过射频发生器发射的交变电磁场让它电离提高速度并且和别的氩原子进行碰撞,这种连锁反应让许多氩原子电离,组成原子和离子以及电子的粒子混合气体,也就是等离子体。


不一样元素的原子其激发或者是电离的过程中能够发射出特征光谱,因此,等离子体发射光谱可以用做检测样品当中存在的元素。特征光谱的强和弱与样品当中等待检测元素的浓度有着较大的关系,和规范系列溶液作比较,就能够测量出样品当中每个元素的含量。

ICP-AES仪器装置

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Thermo Scientific™ iCAP™ PRO ICP-OES 和 iCAP™ PRO X(点击图片查看更多产品详情)



1.感应圈 2.冷却器 3.辅助气 4.矩管 5.试样载气


高频电发生器和感应圈提供电磁能量。矩管由三个同心石英管组成,分别通入载气、冷却气、辅助气(均为氩气);当用高频点火装置发生火花后,形成等离子体焰矩,接受由载气带来的气溶胶试样进行原子化、电离、激发。进样器为利用气流提升和分散试样的雾化器,雾化后的试样送入等离子矩的载气流。控制和检测系统由光电转换及测量部件、微型计算机和指示记录器件组成。

ICP-AES主要特点:

(1)分析流程全自动化控制,实现软件点火、气路智能控制功能;


(2) 输出功率自动匹配调谐,功率参数程序设定;


(3) 优良的光学系统,先进的控制系统,保证峰位定位准确,信背比优良;


(4)极小的基体效应,具有较高的谱线分辨率 能分出Hg313.154和313.183nm双线谱线 能分出铁的四重峰


(5)测量范围宽, 超微量到常量的分析,动态线性范围5—6个数量级;


(6)Rf输出功率的范围750-1500W,输出功率稳定性小于0.1%,检出限低,大多数元素的检出限可达ppb级;


(7)光电倍增管的负高压可在0-1000v范围内独立可调,可根据不同元素的不同谱线单独设置条件,和全谱仪器比较有更好的检出限。



(8)良好的测量精度,稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%(5ppm),优于国家A级标准(JJG768-2005);


(9)功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中,进行数据处理,方法编制和结果分析,是真正的多任务工作软件;该软件数据处理功能强大,提供了多种方法,如内标校正、IECS和QC监测功能等,可获得Z佳的背景扣除点以消除干扰;对输出数据可直接打印或自动生成Excel格式的结果报告,终身免费升级。


(10)使用钹铜弹片和特殊处理的屏蔽玻璃,在吸收紫外线同时使仪器辐射小于2V/m (JJG768-2005规定小于10V/m)。采用高屏蔽和良好接地保证操作者的安全。

ICP-AES测定要点

1、水样预处理:

测定溶解态元素,采样后立即用0.45μm滤膜过滤,取所需体积滤液,加入硝酸消解。测定元素总量,取所需体积均匀水样,用硝酸消解。消解好后,均需定容至原取样体积,并使溶液保持5%的硝酸度。

2、配置标准溶液和试剂空白溶液。

3.测量:

调节好仪器工作参数,选两个标准溶液进行两点校正后,依次将试剂空白溶液、水样喷入ICP焰测定,扣除空白值后的元素测定值即为水样中该元素的浓度。


2004-06-30
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