仪器百科

X射线衍射仪样品要求

X射线衍射仪

X射线衍射相分析指是物质的结构利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行分析的技术。每一种结晶物质的晶体结构均是特定的。包括晶面间距以及点阵类型等参数,试样使用足够能量的x射线加以照射,激发了试样中的物质,会使得二次荧光X射线(标识X射线)产生。能够利用衍射角位置(峰位)的测定来进行化合物的定性分析,能够利用谱线的积分强度(峰强度)的测定来进行化合物的定量分析,而对谱线强度随角度的变化关系的测定能够检测晶粒的大小和形状。


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样品要求

1、粉末样品要求磨成320目的粒度,大概40微米。如果粒度粗大,那么就会有较低的分辨率,不是太好的峰形以及较低的衍射强度。要对如样品是否易燃,易潮解,易腐蚀、有毒、易挥发这些物理化学性质加以了解。

2、要求粉末样品在3克左右,即使太少也需5毫克。

3、样品能够使有机、无机材料、金属、非金属粉末。

4、要求将如块状、板状、圆拄状金属样品磨成一个平面,面积不能比10mm×10mm小,若面积偏小,则可以将几块粘贴在一起。

5、对于片状、圆拄状样品来说,择优取向比较严重,有着比较异常的衍射强度。所以要求在测试时,要对响应的方向平面进行合理的选择。

6、对于残余奥氏体的测量以及金属样品的微观应力(晶格畸变)的测量,要求样品不可以简单粗糙,要求制备成金相样品,并且进行电解抛光或者普通抛光,将表面应变层消除。


晶粒尺寸和点阵畸变的测定

如果晶材料的晶粒不发生畸变,足够的大,其粉末衍射花样的谱线从理论上来讲应当非常锋利,然而在实际试验中,没有办法看到这种谱线。这是由于衍射谱线在仪器因素和物理因素等的综合影响下变得宽了。试样的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶体点阵中的主要缺陷决定了纯谱线的形状和宽度。所以适当分析线形,从原则上而言是能够将上述影响因素的性质和尺度等方面的信息获得的。


2006-07-31
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