仪器百科

ICP-MS技术要求

ICP-MS

  ICP-MS是一种Z有效的多元素同时快速检测的分析仪器,具有未知物元素的定性、半定量、定量、同位素稀释法和同位素比值的快速测定能力,可用于元素周期表中除惰性气体元素、放射性元素、C、H、O、N、S、F、C等非金属元素外几乎所有元素的定性、半定量和定量分析。


3.jpg

珀金埃尔默 TraslON 1080 ICP-MS水质金属在线自动监测系统(点击图片查看更多产品详情)

ICP-MS简介

  ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),它与原子发光质谱仪所用的ICP是一样的,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。


  如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。ICP-MS样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离,辅助气用来维持等离子体,需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管,产生螺旋形气流,使负载线圈处外管的内壁得到冷却,冷却气流量为10-15L/min。

  ICP-MSZ常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶,在载气载带下喷入焰炬,样品进样量大约为1ml/min,是靠蠕动泵送入雾化器的。在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离,电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV,因此都有很高的灵敏度,少数电离能较高的元素,如C,O,Cl,Br等也能检测,只是灵敏度较低。

ICP-MS的技术要求

  1、ICP-MS对于排风的要求是怎样的?

  ICP-MS对于排风要求5-7m3/min(风速4.7~6.6m/s),以上风速要求并不是购买风机的要求,而是在通风软管出口端得到的实际风速。如果无法判断出口端的风速,可以咨询安装排风设备的工程人员,任何专业的排风设备安装人员都应该拥有风速测量装置以及知道如何使用。在通风硬管上必须安装风速调节装置,比如节流阀。随机并不附带软管。需要购买软管直径为15cm。材质不限,能够耐受75摄氏度气体即可。软管可以到当地抽油烟机市场进行购买。

  2、ICP-MS对于供电的要求是怎样的?

  在ICP-MS后部墙壁上准备30A或者32A的220V单相空气开关,7700主机,空气开关不能使用漏电保护。需独立接地,接地电阻<4欧姆,地零电压小于0.5V。距离ICP-MS不超过2.5米。

  如果电压不稳,需使用10KVA的稳压电源;如果经常非正常停电建议使用UPS。另外如果使用冷却水机也需要准备标准3线16A电源插座一个。并留意准备出相关电脑及打印机的供电。

  3、ICP-MS气体的要求是怎样的?

  ICP-MS采用Ar气作为载气,纯度>99.996%,减压阀输出级压力可以选择1.6Mpa或者2.5Mpa。出口直径为1/4英寸。如果需要使用反应气则需要配置H2和He气体,减压阀输出级压力为0.1Mpa,出口直径为1/8英寸。减压阀必须采用不锈钢材质。

  4、冷却水需要注意的事项?

  随机自代的冷却水管内径为12mm,冷却水机离主机不超过5m。冷却水要求为:3Mohm去离子水,pH值应在6.5-8.5之间,去离子水中金属离子含量应小于1ppm,约8升(参照冷却水机要求)。

  5、对ICP-MS实验室温湿度的要求?

  室内气温15~30℃,气温变化率每小时不超过2.8℃。推荐的Z佳室温是20±2℃。相对湿度应在20~80%,不冷凝。推荐的Z佳相对湿度是35~50%。


ICP-MS样品要求

  1、溶液中溶解的总固体量(即TDS)<0.4%,即4000ppm(mg/L)。如:0.2g样品完全消解后定容于50ml容量瓶中,此时TDS=200mg/0.05L=4000mg/L。

  2、溶液中有机物的含量不能太高,否则会引起严重的基体效应和有机物燃烧后的碳粒沉积并堵塞锥口,导致灵敏度和稳定性下降。

  3、溶液中待测元素的浓度不能太高。元素的计数(即信号值)一般小于5000000cps,否则要进行稀释。一般要求固体样品中元素含量≤0.01%,液体样品≤1ppm(Z好≤100ppb)。ICP-MS分析主要以微量和痕量分析为主,并非wan能。

  4、溶液中应保持一定的酸度,以防止金属元素水解后产生沉淀。一般以一定浓度(1%~5%)的HNO3为介质。

  5、溶液中尽量不含高沸点的H2SO4和H3PO4介质,以免损坏锥口,避免S、P带来的多原子离子干扰。

  6、溶液中不含HF,否则会损坏石英玻璃材料的雾化器和雾室以及锥口,若使用HF则必须通过加热等手段将HF酸赶尽。

  7、ICP-MS样品必须消解彻底,不能有混浊,Z好经0.45μm或0.22μm微孔滤膜过滤或离心后取上清液进行测试。


2005-04-28
相关文章
相关产品
加载中...

已显示全部信息