傅里叶红外光谱仪操作

傅里叶红外光谱仪

　　傅里叶红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。通常由光源，单色器，探测器和计算机处理信息系统组成。

傅里叶红外光谱仪操作条件

　　1、电源要求：

　　仪器供电电压：220V±10%，频率50Hz±10%。

　　2、温湿度要求：

　　室内温度18℃～25℃，相对湿度60%。

　　为保证傅里叶红外光谱仪达到较高的控温精度，应保证稳定室温;实验室保持抽湿状态，以维持空气干燥，且不宜开空调。样品室窗门应轻开轻关，避免仪器振动受损。

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傅里叶红外光谱仪操作步骤

　　1、开机

　　首先打开傅里叶红外光谱仪的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到Z佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。

　　2、傅里叶红外光谱仪制样

　　根据傅里叶红外光谱仪样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用KBr压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定。

　　液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上1-2滴液体试样，使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。

　　3、傅里叶红外光谱仪的扫描和输出红外光谱图

　　将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的KBr薄片，有4个扣除空气背景的方法可供选择)，再扫描样品信号，经傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。

　　4、傅里叶红外光谱仪关机

　　①先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。

　　②在记录本上记录使用情况。

　　5、傅里叶红外光谱仪清洗压片模具和玛瑙研钵

　　KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

傅里叶红外光谱仪的定量、定性分析

　　傅里叶红外光谱仪的定性分析：

　　一般采用三种方法：用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。

　　1、已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下，分别绘制红外光谱图进行对照，谱图相同则肯定为同一化合物。

　　2、标准谱图查对法是一种Z直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时，须注意测定所用傅里叶红外光谱仪与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别，可能导致某些峰细微结构的差别;未知物与标准谱图的测定条件必须一致，否则谱图会出现很大差别;必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。

　　3、对于未知化合物，可按照如下步骤解析谱图：先从特征频率区入手，找出化合物含有的主要官能团;指纹区分析，进一步找出官能团存在的依据;仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状，确定化合物的可能结构;对照标准谱图，配合其他鉴定手段，进一步验证。

　　傅里叶红外光谱仪的定量分析：

　　选取合适的定量吸收峰，测定吸收峰的吸光度，依据朗佰-比尔定律，计算待测组分含量。