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红外光谱为什么要采用特殊的制样方法

活着不过如此 2013-05-26 13:55:47 480  浏览
  • 主要说一下压片法吧,其他的也简略说说吧,谢谢了

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  • 孤影落寒花0 2013-05-27 00:00:00
    红外光谱在聚合物分析和鉴定中有着极为重要而又非常广泛的应用。聚合物红外光谱分析中非常关键的一步是样品的制备,红外光谱的质量在很大程度上取决于制样方法。聚合物的一般制样方法有以下四种[1]:(1)浇铸薄膜法,是在一定条件下将聚合物溶解于适当的溶剂中,然后将样品溶液滴在适当的载体上,挥发掉溶剂,将膜取下,制得样品膜。这是一种Z常用的制样技术,但此法揭膜困难,而且还可能由于铸膜引起分子取向和晶形的改变。若是在盐窗上成膜,虽可直接用于测定,但盐窗比较昂贵,稍微使用不当就容易破裂;(2) 热压薄膜法,是将样品放在模具中加热到软化点以上或熔融后再加压力压成厚度合适的薄膜。由于此法要求在一定的热压装置和较高的温度条件下进行,在制样过程种,某些聚合物会因受热而氧化,或者在加压时产生定向,从而使光谱发生某些变化;(3) KBr压片法,是将高聚物样品研细后和KBr粉末混研,待样品与KBr混合均匀,装入模具内放在油压机上加压,使成为透明的晶片。但多数高聚物难于直接研成很细的粉末,因此难于制作KBr晶片;(4) 切片法,用于不能采用溶解、熔融或加压等手段改变其物理状态的高聚物样品的制备。此法关键是要掌握切削技巧,正确选择切削条件。其它方法如溶液法、悬浮法在聚合物鉴定中很少使用。   针对上述各种方法的优点和不足,本文提出了一些改进措施:将空白KBr压片浸渍于用低沸点有机溶剂溶解的高聚物的溶液中,挥发掉有机溶剂制样来代替浇铸薄膜法,既可以省去揭膜操作,又可以减少对盐窗的损耗;在用KBr压片法制样的过程中,对于难以粉碎的样品,可以借助砂纸、锉刀或锋利的刀片将高聚物制成很细的粉末。

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适用于快速有效而无损地将中硬性、硬性、脆性和纤维状物质细磨至分析要求的细度,广泛应用于建材行业、水泥行业、钢铁冶金行业、地质矿物行业、有色金属行业、电厂及科研等行业,因其出样的速度和细度,能应用于XRF射线荧光光谱仪分析的样品制备。

二、主要优点

1.制粉粒度均匀细微,可直接用于分析化验。.

2.粉碎机构和整机结构全采用密封设计,无料样损失,无粉尘污染。

3.偏心组件与电机轴分离式结构,提高电机的寿命。

4.磨盘快速紧固装置,压紧一步到位,一键式启动运行试验,方便快捷

5.研磨室内空间封闭隔音,内部采用GX隔音棉,有效降低噪声

6.强劲的偏心振动机构,带来的研磨作用力,使研磨时间极短,效果好

7.设备防护门采用气动杆支撑,防护门处安装限位开关,防护门打开即自动断电,保障使用安全

8.粉碎装置有耐磨合金钢、高锰钢、氧化钢、钢玉、玛瑙、碳化钨多种材质,可供客户选购。


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试样外观

试样的正面和侧面用机械加工,加工面必须平滑光沽,不应有裂纹和其他缺陷。

试样数

不少于三个。

试样的环境调节及试验温度

试样的环境调节及试验温度应符合GB/T 2941的规定。

试验步骤

测量试样的宽度和厚度至少三点,精确到0.02 mm,取中位数。

把试样垂直地夹于夹具上,置于热烘箱中,并使杠杆处于水平状态。

试样在(25±2)°C试验温度下,调整位移指示装置零点,装好测温装置,测温装置应有两只,感温端 部的位置放在试样排列区中部,然后开启升温装置。

当位移达6 mm时,记下两4^测温装置读数,其算术平均值取整数位为该试样的马丁耐热温度。 7.5试验后,如发现试样有裂纹、鼓包、分层现象,则该试验无效。

结果的表述

代表同一样品性能的试样不得少于三个,取算术平均值,精确至1°C

允许偏差为±2°C,否则重新试验。


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