鞋类饰品（金属）样品中铅含量的前处理技术与测定方法

北京金索坤技术开发有限公司(前身是由国家有色地质总局控股，西北地勘局西北有色地质研究院参股组建的西安索坤技术开发有限公司)是专业从事原子荧光光谱仪研发生产及销售的高新技术企业20世纪80年代，西北有色地质研究院郭小伟教授课题组完成了氢化物发生原子荧光光谱仪技术的研发，之后委托相关企业生产实现了原子荧光光谱仪的商品化90年代在此基础上成立了西安索坤技术开发有限公司，郭小伟教授担任公司总工程师为了拓展检测元 详细介绍了Pb测定的规程和前处理方法
正文：
鞋类饰品（金属）样品中铅含量的测定方法

一所需试剂及仪器
浓盐酸（优级纯 12mol/L）
浓硝酸（优级纯）
草酸（0.4%）：称取0.4g草酸溶于100ml水中
硼氢化钾
铁
硼氢化钾溶液：100ml溶液（含0.5%KOH）中加入2g硼氢化钾和2g铁
铅标准储备液：100ug/ml铅国标
铅标准溶液（1）:移取铅标准储备液1ml于100ml容量瓶中，加入浓盐酸2.0ml，水定容，摇匀，此时铅标准溶液浓度为1ug/ml
铅标准溶液（2）:移取铅标准溶液液（1）10ml于100ml容量瓶中，加入浓盐酸2.0ml，水定容，摇匀，此时铅标准溶液浓度为100ng/ml
加热器
高脚烧杯
容量瓶（100ml规格）

二测试条件
介质：含2%HCl和0.4%草酸溶液的介质
标准系列溶液：根据样品含量配置标准系列范围，例如：分别移取铅标准溶液（1）1ml2ml5ml10ml于100ml容量瓶中，加入盐酸2.0ml草酸溶液10ml，水定容摇匀，此时溶液中的Pb含量分别是1ng/ml2ng/ml5ng/ml10ng/ml
（2）样品前处理
取0.5-1.0g试样放入高脚烧杯，加入浓硝酸10-15ml，加热消解至溶液澄清（若未消解完全可加入1mlH2O210ml浓硝酸加热继续消解至澄清），蒸至近干加入2mlHCl和0.4g草酸定容至100ml，摇匀待测 SK-盛析 全自动双道氢化法原子荧光光谱仪 SK-锐析 双道原子荧光分光光度计