抽检应对｜QuEChERS法测定猪肉中地塞米松和倍他米松等17种激素类药物残留

本文基于SHIMSEN QuEChERS专用净化管改进了前处理方法，基于Shim-pack Velox PFPP改进了色谱分离，建立了猪肉中17种激素类药物的测定方法。对比农业部1031号公告-2-2008，本方法的前处理操作更加便捷，适合大批量样品检测；同时可实现地塞米松和倍他米松的有效拆分，避免异构体合峰，干扰定量结果。样品经酸化处理后，乙腈提取，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品进行净化，Shim-pack Velox PFPP 色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品进行1.0 μg/kg和20.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和RSD，结果显示：猪肉1.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为75.72% - 121.12%，RSD为2.04% - 11.41%；20.0μg/kg加标浓度的加标回收率为 64.81%-103.59%，RSD为0.11%-8.07%，回收率高，重现性好。（文末附产品询价链接及应用报告下载PDF）

1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统；

色谱柱：Shim-pack Velox PFPP（2.1×50mm，1.8μm；P/N：227-32019-02)；

SHIMSEN QuEChERS 兽残专用提取包及净化管（P/N：380-00155-04，380-00147）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet 移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

UHPLC 条件

色谱柱：Shim-pack Velox PFPP（2.1×50mm，1.8μm；P/N：227-32019-02)

柱温：40℃

流速：0.3 mL/min

进样量：10 μL

流动相：

A：0.1%甲酸水溶液    B：乙腈

梯度洗脱程序：

质谱条件

离子化模式：ESI，正离子扫描

扫描模式：多反应监测(MRM)

碰撞气：氩气

加热气：氮气 10 L/min

雾化气：氮气 3 L/min

干燥气：氮气 10 L/min

接口温度：300℃

DL 温度：200 ℃

加热模块温度：400 ℃

喷雾针位置：+2 mm

各化合物 MRM 参数见下表(*为定量离子)

1.3 样品前处理

1.3.1 样品提取

称取样品5.0g， 加 5 mL 0.2mol/L 盐酸水溶液，手动震荡 1min，加 10 mL 乙腈，手动振摇 1min，加入SHIMSEN QuEChERS 多兽残专用提取盐包（P/N 380-00155-04）， 手动振摇1 min， 8000 rpm 离心2 min， 取2mL上清液待净化。流程图见下图。

样品提取净化流程图(猪肉)

2. 结果及讨论

2.1 标准品的 MRM 色谱图

混合标准溶液MRM谱图(10 μg/L)

倍他米松和地塞米松的MRM谱图

2.2 猪肉中 17 种激素的 LC-MS/MS 检测添加回收结果

将猪肉空白样品1.0 μg/kg和20.0 μg/kg浓度加标后， 按照上述前处理方法处理后上机，平行 3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：猪肉1.0μg/kg加标浓度的加标回收率为 75.72%-121.12%，RSD为2.04%-11.41%；20.0μg/kg加标浓度的加标回收率为 64.81%-103.59%，RSD为 0.11%-8.07%。

3. 结论

建立了猪肉中17种激素类药物残留同时测定的方法。采用岛津的 SHIMSEN QuEChERS 产品对猪肉样品进行净化，Shim-pack Velox PFPP 色谱柱进行分离，串联质谱检测分析。对空白样品 1.0 μg/kg 和 20.0μg/kg 浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和RSD，结果显示，猪肉1.0 μg/kg 加标浓度的加标回收率为 75.72%-121.12%，RSD为 2.04%-11.41%；20.0 μg/kg 加标浓度的加标回收率为64.81%-103.59%，RSD为 0.11%-8.07%，回收率高，重现性好。该方法适用于猪肉等样品中的 17 种激素的测定。

产品信息

岛津消耗品

Shim-pack Velox PFPP

（2.1×50mm，1.8μm）

P/N：227-32019-02

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SHIMSEN QuEChERS 多兽残专用

提取包

 P/N：380-00155-04

SHIMSEN QuEChERS 多兽残专用

净化管

P/N：380-00147

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