2023国抽｜难点连连看之草甘膦测定要点详解 (SN/T 1923-2007)

国抽难点连连看

草甘膦测定要点详解

(SN/T 1923-2007)

日前，2023年食品安全监督抽检实施细则发布。小编第 一时间整理了细则中的项目增删和方法更新，选取其中关注度较高的难点项目，在接下来的几期推文中分享实验操作要点和方法优化思路。希望能够借助这种方式，为奋战在实验一线的食品安全守卫者提供助力。

本年度细则涉及农残的检测项目共计439条，涵盖70种农药(未计入代谢物)。对比2022版细则，删除新增8种农药（除虫脲、呋虫胺、氟吗啉、环丙唑醇、氰霜唑、噻唑膦、戊菌唑、茚虫威)。农药种类覆盖率zui高的检测标准仍然是QuEChERs+双MS的两个检测方法——GB 23200.121能够覆盖84%，GB 23200.113能够覆盖57%。此外，特定抽检产品中的部分农药项目需采用唯 一指定检测方法——茶叶中的草甘膦(SN/T 1923)，荔枝中的氟吗啉(GB 23200.121)，其他香辛料调味品中的氯氰菊酯和高效菊酯(GB 23200.113)，芹菜、豇豆、菜豆、食荚豌豆中的灭蝇胺(NY/T 1725)，柑、橘、橙中的2,4-滴和2,4-滴钠盐(GB 5009.175)、山药、梨中的咪鲜胺和咪鲜胺锰盐(NY/T 1456)。

本年度抽检细则中的部分农药检测项目及

其对应的唯 一指定检测方法

以上采用唯 一指定检测方法农药项目中，草甘膦及其衍生物由于其特殊的分子结构，往往会在测定过程中遇到一系列问题——磷酸基团与金属离子产生配位吸附，而导致峰型严重拖尾，低点浓度无响应等问题；由于茶叶中的复杂基质干扰，影响仲胺基/叔胺基的衍生化效率，导致标液衍生正常，但样品加标后衍生不出峰等问题。

常见问题

为解决以上问题，SGLC推出了依据《SN/T 1923-2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法》的完整解决方案——采用Metal Free色谱柱，彻底解决磷酸根配位吸附导致的峰型异常和低点无响应等问题；采用基于SHIMSEN Styra MCX小柱的前处理方式，解决复杂基质影响衍生效率的问题，同时提供低吸附的样品瓶及针式滤器，极大程度地保障转移过程中待测试样的浓度。

前处理过程中需要

注意以下三个要点

01

分次过柱，保障流出液浓度；

02

加入硼酸盐后，彻底混匀后再加入衍生试剂

03

采用PP材质离心管和样品瓶，收集流出液及衍生体系

仪器方法如下：

仪器：

Shimadzu LC-30AD + LCMS-8050

色谱柱：

Shim-pack GISS-HP C18[Metal free](150×2.1 mm, 3 μm, PN: 227-30924-03)

柱温：40 ℃

流速：0.3 mL/min

进样量：5 μL

流动相

A：5 mM乙酸铵水溶液 B：乙腈

梯度洗脱程序：

质谱条件详见应用方案(SGLC-LCMS-035)

混合标准溶液（2 ng/mL）的MRM色谱图

加标回收结果统计如下(50μg/kg, n=3)：

方案相关产品及货号如下：

Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free](150×2.1 mm, 3 μm, PN: 227-30924-03)

SHIMSEN Styra MCX, 500 mg/12 mL(PN: 380-00853-03)

SHIMSEN Arc Vial PP 样品瓶及盖垫组合(PN: 380-00511 & 380-00461-11)

SHIMSEN Arc Disc Hydrophilic PTFE, 13 mm, 0.22 µm(PN: 380-00341-05)