热点应用丨关黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量的测定

前言

关黄柏是一种常用中药，为芸香科植物黄檗的干燥树皮，性味苦，寒，归肾，膀胱经。具有清热燥湿，泻火除蒸，解 毒疗疮的功效。用于湿热泻痢，黄疸尿赤，热淋涩痛，疮疡肿毒，湿疹湿疮等症状。关黄柏主要含小檗碱，巴马汀，药根碱，黄柏碱等活性成分，其中以小檗碱的含量Z 高。《中国药典》2020版第 一部中关黄柏的含量测定参照高效液相色谱法测定，在此参考药典中的分析条件对关黄柏的含量进 行测定。

实验部分

仪器

采用包含以下模块的赛里安LC6000高效液相色谱仪系统：

▪ 集成六通道真空脱气的SCION LC6100四元泵

▪ SCION LC6210 高精度、低残留自动进样器

▪ SCION LC6310 柱温箱

▪ SCION LC6410 紫外检测器

液相色谱条件

样品的预处理

［样品前处理］

关黄柏粉碎，过45目筛取本品粉末约0.2g，精密称定，置50mL容量瓶中加60％乙醇40mL，超声处理45min钟，放冷加60％乙醇至刻度，摇匀，滤过取续滤液，待上机分析。

标准样品测定示例

标准样品的色谱图(浓度：50 µg/mL)

关黄柏的分析结果

对关黄柏进行了含量的测定，其中大约含盐酸小檗碱1.61%，盐酸巴马汀0.60%，均满足药典要求。

关黄柏的色谱图

标准曲线

盐酸巴马汀和盐酸小檗碱在1~100µg/mL浓度范围内均得到R²=1.0000良好的线性关系。

盐酸巴马汀的标准曲线

盐酸小檗碱的标准曲线

重复性

（50 µg/mL 盐酸巴马汀和盐酸小檗碱混合标液，n = 6）

对50µg/mL标准溶液连续6次测定，考察了盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的保留时间和峰面积的重现性，均得 到了良好的结果。

系统适用性

（50 µg/mL 盐酸小檗碱标准溶液）

对系统适用性进行了确认，理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算，结果得到盐酸小檗碱的理论塔板数大于药典规定值，满足药典要求。

结论

使用SCION 赛里安 LC6000-UV对关黄柏中的盐酸巴马汀和盐酸小檗碱进行了测定，得到了良好的线性和重现性，理论塔板数满足药典要求，为关黄柏的品质分析提供了解决方法。