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北京纳鸥科技有限公司时间:
2023-03-22行业:
食品/饮料/烟草 肉制品事件背景
全氟烷基化合物(PFAS)是一类具有持久性和生物累积性的人为污染物,常见于环境、饮用水以及食品包装中。由于其特殊的化学结构非常稳定,即使残留在环境中数百年也不会被分解。经证实,PFAS会增加生殖系统和内分泌系统病变的风险,甚至可能会诱发人和动物的癌症及其他生殖疾病。
生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第28号令发布的《重点管控新污染物清单(2023年版)》,自2023年3月1日起施行。
此外,生活饮用水《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中,附录A有对水质中全氟化合物的管控要求,分别是全氟辛酸(限值0.00008mg/L)和全氟辛烷磺酸(限值0.00004mg/L),也即将于2023年4月1日起施行。
全氟化合物的检测标准
欧盟、美国、加拿大等国家都对全氟化合物制定有相关的管控法规,我国对全氟化合物也制定了相关的检测标准和限值要求。
相关法规标准如下:
《DB 32/T 4004-2021 水质17种全氟化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法》
《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》
《GB 5009.253-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定》
《GB 31604.35-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定》等
各国对全氟化合物(PFAS)限制
PFAS检测难点
全氟化合物的检测和分析已经成为关注的问题,但是这类化合物的分析依然面临很多挑战:
种类繁多,结构相似,目前PFAS有4000多种,短链和长链理化性质差异大;
需要达到极低的检出限才能检出,低至亚ng/L级,基质干扰强;
PFAS广泛存在于食品、包材、水质等,并且在样品制备和检测时存在诸多干扰;
含有聚四氟乙烯材质管路均会引入干扰。
PFAS检测关键点和注意事项
1、PFAS检测前处理的选择?
《DB 32/T 4004-2021》,《GB 31604.35-2016》,《GB/T 5750.1—XXXX 生活饮用水标准检验方法:全氟辛酸和全氟辛烷磺酸》 ,这3个检测标准采用的是WAX(弱阴离子交换反相吸附)固相萃取柱,WAX采用保留化合物的净化模式,可以较好的浓缩和净化样品。
但WAX萃取柱,需经过活化,平衡,上样,淋洗,洗脱等步骤,操作繁琐、耗时费力,并且需要消耗大量的有机溶剂。
对于水质样品,如果仪器灵敏度较高,可以不过WAX小柱,简单提取后,过滤膜进样。
Anavo技术团队,全新推出HMR-Lipid通过式净化(一步净化),可高效快速对食品中全氟化合物进行前处理。对于动物食品基质而言,主要干扰物是脂质,HMR-Lipid可接近100%去除样品基质中的脂质。而且对目标化合物无吸附,回收率高。
HMR-Lipid 通过式净化法应用
——猪肉和鱼肉中17种全氟化合物的测定
上清液直接经过Anavo HMR-Lipid净化后,上机分析;
前处理净化效果好、过程简单、快速。
17种全氟化合物的添加回收率在80%~110%之间,具有较好的回收率结果。
前处理过程:
Anavo HMR-Lipid通过式净化,简单、高效,以及优异去除样品中脂质等干扰物,多个兽残的前处理方法使用了HMR-Lipid,并写入《国家食品污染物和有害因素风险监测SOP工作手册》。
2、PFAS检测干扰的应对策略?
PFAS背景信号来源:
流动相
试剂
样品瓶和瓶盖(含PTFE的瓶垫)
样品前处理设备中的含氟聚合物管线
实验室器皿
液相仪器配件(PTFE、PFA管线或滤芯)
PEEK管路替换含氟管路策略
捕集柱策略
全氟化合物配套耗材解决方案
Tips:水质样品,如果仪器灵敏度较高,可以不过WAX小柱,简单提取后,过AN40A025 RC(再生纤维素)滤膜,极低吸附,且过滤样品更干净,更好分析结果和更好的仪器保护。