中药材黄芪中铜含量的测定

中药作为天然药物，因毒副作用小、LX好、使用安全而受到人们的青睐。但中药材由于在栽培、加工、贮存和生产炮制等过程中，可能受到不同程度有毒、有害物质的污染因而影响其安全性。利用原子吸收光谱法（AAS）测定中药黄芪中微量重金属的含量，具有精确、灵敏、选择性好，结果可靠，操作简单等优点而成为测定重金属微量元素Z常见的方法之一。

方法依据

2020版《ZG药典》：通则（0406原子吸收法）：通则2321铅、镉、砷、汞、铜的测定原子吸收分光光度法。限量标准：铜≤20mg/kg。

准备工作

• 原子吸收分光光度计：SP-3590AA。

• 分析天平：万分之一的电子天平；微波消解仪，石墨赶酸器。

• 普通实验室玻璃器皿：100mL、25mL、刻度容量瓶等若干（玻璃器皿均用酸泡制过夜）。

• 移液器：100-1000μL，5000μL及相应的移液枪头若干。

• 化学试剂：硝酸、过氧化氢等（除另有说明，化学试剂均为优级纯及以上）

• 实验用水：所有实验用水均为18.2MΩ的纯水。

• 国家标准物质黄芪：GBW10028(GSB-19)。

标液及中间液的制备

标准溶液

铜1000μg/mL的标准溶液。

铜中间溶液的制备

用移液器取1mL铜标准储备溶液（1.000g/L）用2%的硝酸溶液定溶至100mL，此溶液为10μg/mL铜中间溶液。

实验方法

标准物质黄芪制备：准确称取黄芪0.5g三组（精确至0.0001g）置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5mL和过氧化氢1mL混合置于微波消解仪消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置石墨赶酸器中缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2-3mL，放冷。同法同时制备试剂空白溶液。用纯水洗涤转移。以少量多次的原则（至少3次）定容到25mL容量瓶中。

本法采用火焰原子吸收分光光度法测定中药原材料黄芪中的铜含量，所用仪器符合使用要求（通则0406）

1 铜的测定（火焰法）

测定参考条件

检测波长324.7nm，采用空气-乙炔火焰。

铜标准曲线的制备

用移液器分别精密量取5.2中间溶液：0.0、0.5、2.0、4.0、6.0、8.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定溶。制成每LmL分别含铜0.0、0.05、0.2、0.4、0.6、0.8μg/mL的溶液，依次吸喷入火焰原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线见表1。

表1 本次实验测得的铜的检出限为：0.002

2 黄芪标准物质测定

在ZJ条件下对消解好的三组国家标准物质黄芪进行分析验证(每个样品重复测试三次)，测试结果、准确率及精密度测定结果列于表2中。

表1 国家标准物质黄芪：GBW10028(GSB-19)样品成分分析结果

结论

本次实验使用标准曲线法测定黄芪标准物质，实验结果中铜准确率均达到101%-102%，得到标准曲线相关系数R值均大于0.999。火焰原子吸收法良好的重现性、精密度在0.3%-0.4％；原子吸收法灵敏度和准确率高，分析速度快，完全满足对中药材黄芪检测中铜的测定，并适合于常规重金属的分析。