解决方案

中药材中多种农药残留量的测定 GCMS法(2015药典)-ProElut QuEChERS+DM-5MS




方法:

QuEChERS/GC-MS



基质:

中药药材



应用编号:

103818



化合物:

敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、a-六六六、乐果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、氯唑磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、、倍硫磷、三氯杀螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐霉利、杀扑磷、a-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT、苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、




SPE柱:


15mL Tube 300 mg PSA / 300 mg C18 / 90 mg Carb / 900 mg MgSO4 / 300 mg Silica 50/pk



色谱柱:


DM-5MS 30m x 0.32mm x 0.25μm




样品前处理:


1、标准品配制 单标标准储备液:准确称取各标准品,用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液。 混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用甲苯配制成10 ug/mL的混合标准储备液。



2、提取



(1) 称取3 g样品(粉碎成粉末,过三号筛),加入15 mL1%乙酸水溶液,混匀,浸泡30 min;



(2) 准确加入15 mL乙腈,振荡5 min,加入QuEchERS萃取盐*,立即摇散,振荡3 min,于冰浴中冷却10 min,4000 rpm离心5 min,取9 mL上清液,待净化。 *QuEchERS萃取盐:6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠。



3、净化 ProElut QuE 15ml Tube (Cat#:64565)



将待净化液转移到15 mL ProElut QuEChERS净化管,振荡5 min,4000rpm离心5 min,准确取5 mL上清液,40℃水浴下缓慢通入氮气吹至约0.4 mL,乙腈定容至1 mL,供GC-MS分析。




色谱条件:


色谱柱:DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)



进样口温度:240 ℃



升温程序:初始温度70 ℃,保持2 min,以25 ℃/min升温至150 ℃,再以3 ℃/min升温至200 ℃,再以8℃/min升温至280 ℃,保持10min。



载气:氦气,柱流速:0.54 mL/min



进样方式:不分流进样



进样量:1.0 μL



离子源温度:230 ℃



接口温度:280 ℃



溶剂延迟:4 min



电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1




文章出处:

天津应用实验室



关键字:

2015药典、中药、农残、有机氯、有机磷、菊酯类



摘要:


本方案适用于药材或饮片中有机氯、有机磷、菊酯类等58种农残。(按药典2015版第四部2341农药残留量测定法,第四法 农药多残留量测定法-质谱法,P212)。




图谱:







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