发布:
海能未来技术集团股份有限公司时间:
2021-03-08行业:
农林牧渔 饲料标准:
《GB/T 32141-2015 饲料中挥发性盐基氮的测定》1 前言
挥发性盐基氮指动物性食品或饲料由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。在食品及饲料行业均会涉及到挥发性盐基氮的测定,两种样品的测试方法略有差异,本实验参照《GB/T 32141-2015 饲料中挥发性盐基氮的测定》对油糠中的挥发性盐基氮进行测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,分析天平,振荡器 。
2.2 试剂
10g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40g/L 氢氧化钠,0.6mol/L 高氯酸溶液,0.01mol/L 硫酸或盐酸标准滴定液。
3 实验方法
3.1 样品制备
称取试样约 5g(精确至 0.1mg)于锥形瓶中,加入高氯酸 50mL,将锥形瓶放入振荡器,设置速度 165rpm,振摇 30min,将试样及试样浸提液转移至 100mL 离心管中,离心(3500r/min)5min,取上清液 10mL 上机测试。
3.2 测试
定氮仪参数设置如下表。
表 1 定氮仪参数设置
4 结果与讨论
4.1 实验结果
表 2 油糠中的挥发性盐基氮含量测试结果
4.2 计算公式
式中: X—试样中挥发性盐基氮的含量,单位为毫克每百克(mg/100g);
V1—测定用样液消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0—空白消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V’—试样提取液分取体积的体积,单位为毫升(mL);
V—试样提取液定容体积的体积,单位为毫升(mL);
C—硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
14.01—与 1.0mL 硫酸[c(H+)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为克每摩尔(g/mol );
m—试样质量,单位为克(g)或试样体积,单位为(mL):
100—计算结果换算为毫克每百克(mg/100g)的换算系数.
4.3 结论
测试结果显示本次测试的油糠中的挥发性盐基氮含量为 30.45mg/100g。且重复性符合两次独立测定结果的JD差值不超过算术平均值的 10%。
参考文献
[1] GB/T 32141-2015 饲料中挥发性盐基氮的测定[ S ] .
注意事项
1)此方法适用于饲料样品。
2)在样品制备时使用高氯酸溶液浸提样品,不同于食品中挥发性盐基氮测定中使用的水浸提样品。
3)样品测试时加入的氢氧化钠浓度为 40g/L,不同于常规凯氏定氮实验的 400g/L 氢氧化钠溶液。