尿液中对硝基酚的测定 UPLC-MS/MS法--ProElut PXL+Leapsil C18

提取

取10 g样品，加入2 mL浓盐酸，沸水浴60 min，冷却至室温，待净化。

净化

ProElut PXL 3 mL（Cat.#：65920） 

a活 化： 加入5 mL甲醇、5mL水，流出液弃去；

b上 样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去；

c淋 洗： 加入3 mL30%甲醇水淋洗小柱，流出液弃去；

d洗 脱： 加入3mLmL80%甲醇水，收集洗脱液，并用水定容至10mL，过微孔滤膜供LCMS分析。

UPLC条件

色谱柱：Leapsil C18，100 x 2.1mm， 2.7 μm（Cat.#86005）

流 速：0.3 mL/min

进样量：5 μL

柱 温：35 ℃

流动相： 10mmol/L乙酸铵：乙腈=8:2

质谱条件

电离模式：ESI

扫描方式： 负离子扫

描检测方式：多反应监测

电喷雾电压：-4500 V

雾化气压力：50 psi

辅助气压力：50 psi

气帘气压力：20 psi

离子源温度：500 ℃

本方案适用于尿液中对硝基酚的检测，本方法定量限是5 ug/kg。