保健品中维生素D2、维生素D3检测

样品前处理：

1.样品准备/提取

(1)称取研磨后的0.5 g样品，加入5mL 乙醇/水（50/50）溶液，6mL正己烷；

(2)涡旋混合4 min，3000 rpm以上离心2 min； (3)取上清液氮气吹干或旋干，加入2mL甲醇溶解，作为上样液待净化。

2.SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL（Cat.#68004）

(1)活化：5 mL甲醇，流出液弃去。

(2)上样：将上样液加入柱中，接收流出液。

(3)洗脱：5 mL甲醇清洗试管后加入小柱，待全部流出后再加入5ml甲醇至小柱，收集全部流出液。

(4)重新溶解：在40 ℃下用减压蒸馏将流出液浓缩至近干，然后用甲醇重新定容至1 mL。

色谱条件：

分析条件

色谱柱：Diamonsil C18（2），250 mm×4.6 mm，5μm（Cat.#99603）

流速：1.0 mL/min

检测器：UV 265 nm

柱温：35℃

进样量：20 μL

流动相：甲醇

图谱：

维生素D2、维生素D3