奶和奶制品中三聚氰酸的测定

1、样品提取

1.1 奶粉样品

称取1 g( 极ng确到0.01 g) 奶粉置于15 mL 离心管中，加入12 mL 50% 乙腈水溶液，剧烈震荡2min，4000 rpm 下离心5 min，取4 mL 上清液( 相当于0.33 g 奶粉) 与4 mL 5% 氨水水溶液混合，混合液待净化。

1.2 液态奶样品

将5 mL 液态奶与5 mL 乙腈混合，剧烈震荡2 min，4000 rpm 下离心5 min，取2 mL 上清液( 相当于1 mL 液态奶) 与2 mL 5% 氨水水溶液混合，混合液待净化。

2、净化

a 活化： 5 mL 甲醇活化，5 mL 5% 氨水水溶液平衡；

b 上样： 将待净化液加入固相萃取柱，流出液弃去；

c 淋洗： 5 mL 5% 氨水水溶液、5 mL 甲醇依次淋洗，淋洗液弃去；

d 洗脱： 5 mL 2% 甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液；

e 重新溶解： 将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL 流动相定容，微孔滤膜过滤后供仪器分析。

注： 对于奶粉样品，使用ProElut PXA 500 mg/12 mL 小柱(Cat.#68307) 对于液态奶样品，使用ProElut PXA 150 mg/6 mL 小柱(Cat.#68304)。

流动相：缓冲溶液/ 甲醇=92/8 （ 缓冲溶液：0.005 mol/L 四丁基溴化铵+ 0.005 mol/L 磷酸氢二钠水溶液）

流速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱温：30 oC

检测器：UV 226 nm

注：本方法中，目标化合物是由HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。

适用于牛奶和奶粉中三聚氰酸的检测。

1 三聚氰酸