发布:
北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
食品/饮料/烟草 综合
样品提取
取1.0 g奶粉于25 mL离心管中,加入20 mL水混匀,振摇5 min,8000 rpm下离心2 min;
SPE柱净化
ProElut PXA 150 mg/6 mL(Cat.#:68304)
(1)活 化:依次向柱中加入6 mL甲醇和6 ml 水,流出液弃去;
(2)上 样:取“3”中提取液10 ml加入柱中,流出液弃去;
(3)淋 洗:用6 mL 20%甲醇水淋洗,流出液弃去;
(4)洗 脱:向柱中加入6 mL 5%乙酸甲醇溶液,收集流出液;
(5) 重新溶解:将流出液在45 ℃下减压蒸至完全干燥,用50%乙腈水定容至1 mL后上UPLC分析。
色谱柱:Endeavorsil C18,100×2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)
流速:0.3 mL/min
检测器:紫外检测器,280 nm
柱 温:35 ℃
进样量:2 μL
流动相:乙腈:0.02 mol/L醋酸铵溶液(用醋酸调pH=3.5)=8:92(V/V)
本方案适用于奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。