水产品中壬基酚和壬基酚聚氧乙烯醚的检测

样品前处理：

样品提取

准确量取2 g样品置于具塞玻璃管中，加入3 mL10%Na2CO3、10 mL 乙酸乙酯，充分涡旋混合2 min，超声5 min，4000 r/min 转速下离心2 min，取上清液，再用10 mL乙酸乙酯重复提取一次，合并两次上清液，于35 ℃减压蒸干，用50%甲醇水定至5 mL，待净化。

SPE柱净化—— ProElut CARB Glass 500mg/6 mL (Cat No: 65405G )

(1)活化：依次向柱中加入5 mL二氯甲烷、5 mL甲醇、5 mL50%甲醇水，弃去流出液；

(2)上样：向柱中加入5 mL待净化液，弃去流出液；

(3)淋洗：向柱中加入5 mL50%甲醇水，弃去流出液，推干小柱；

(4)洗脱：向管中加入10 mL二氯甲烷：甲醇(8:2)，收集流出液，在35 ℃减压蒸干，用甲醇定至1 mL，供HPLC分析。

色谱条件：

色谱柱： Diamonsil C18，250 mm×4.6 mm，5 μm（Cat.#99903）

流速： 1.0 mL/min

检测器： FLD Ex：275 nm Em：308 nm

柱温： 30 ℃

进样量： 20 uL

流动相：乙腈：甲醇：水=10:77:13

图谱：