解决方案

牛奶中青霉素类药物的测定




方法:

SPE/HPLC



基质:

奶及奶制品



应用编号:

101025



化合物:

羟氨苄青霉素;邻氯青霉素;双氯青霉素;乙氧萘胺青霉素;氨苄青霉素;苯唑青霉素;苄青霉素;苯氧甲基青霉素;甲氧苯青霉素;苯氧乙基青霉素




SPE柱:


ProElut PLS 500mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


1、提取



10 mL 样品与20 mL 乙腈混合,10000rpm 下均质1 min,4000 rpm 下离心5 min,收集上清液。取15 mL 提取液(相当于5 mL 样品),35℃ 下减压蒸馏除去乙腈,向剩余的水相加入20 mL 磷酸盐缓冲液*,并用0.1 mol/L NaOH 溶液调节pH 8.5,混匀,待净化。



注:0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液,pH 8.5



2、净化



a 活化: 将6 mL 甲醇、6 mL 水依次加入ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005),流出液弃去;



b 上样: 将待净化的样品液加入柱中*,流出液弃去;



c 淋洗: 依次用3 mL 磷酸盐缓冲液*、3 mL 水淋洗,淋洗液弃去,并将PLS 柱抽干;



d 洗脱: 用6 mL 乙腈洗脱,收集洗脱液;



e 重新溶解:35 oC 下将洗脱液用氮气吹干,然后用0.05 mol/L 磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)定容至1 mL,微孔滤膜过滤后,LC-MS/MS 分析



注:样品体积大于柱容积,需分次上样或在PLS 柱上安装60 mL 储液管 (Cat.#4812),适配器 (Cat.#4803) ;0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液,pH 8.5。




色谱条件:


流动相:缓冲溶液+ 乙腈,梯度



流速:1.0 mL/min



进样量:20 μL



柱温:30 ℃



检测器:串联质谱,ESI+,MRM 模式检测




文章出处:

P099



关键字:

牛奶,青霉素,Platisil ODS,羟氨苄青霉素;邻氯青霉素;双氯青霉素;乙氧萘胺青霉素;氨苄青霉素;苯唑青霉素;苄青霉素;苯氧甲基青霉素;甲氧苯青霉素;苯氧乙基青霉素



摘要:


适用于牛奶中羟氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素等青霉素类药物的检测。




图谱:






1. 羟基苄青霉素;2. 氨苄青霉素;3. 甲氧苯青霉素;4. 苄青霉素;5. 苯氧甲基青霉素;6. 苯唑青霉素;7. 苯氧乙基青霉素;8. 邻氯青霉素;9. 乙氧萘青霉素;10. 双氯青霉素



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