奶粉中氯霉素的测定

样品前处理：

1 样品准备

(1)将2 g奶粉、10 mL水与10 mL乙腈加入塑料离心管，涡旋混合1 min；

(2)加入10 mL乙腈、2 mL乙酸铅水溶液(200 g/L)、4 g NaCl，涡旋混合2 min，6000 rpm下离心2 min；

(3)、取10 mL上清液(相当于1 g样品)，待净化。

2 SPE柱净化——ProElut DPC 3 g/12 mL（Cat.#: 65353）

(1)活化：10 mL乙腈活化；

(2)上样：将待净化液加入小柱，收集流出液；

(3)洗脱：加入10 mL乙腈，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；

(4)重新溶解：将洗脱液40 ℃下减压蒸干，1 mL30%甲醇水溶解残渣，微孔滤膜过滤后供HPLC分析。

色谱条件：

分析条件

*色谱柱：Diamonsil C18（2），250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 99603）

流速：1.0mL/min

检测器：UV 280 nm

柱温：30℃

进样量：20 μL

流动相：甲醇：水=40：60

*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。

图谱：

氯霉素