解决方案

牛奶和奶粉中氯霉素的测定




方法:

SPE/HPLC



基质:

奶及奶制品



应用编号:

101059



化合物:

氯霉素




SPE柱:


ProElut PLS 60mg / 3mL 50/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


1、样品准备



 将15 mL 牛奶( 或3 g 奶粉、15 mL 水) 与15 mL 乙腈加入塑料离心管,涡旋混合2 min,6000rpm 下离心5 min ;



 取20 mL 上清液于另一离心管,加入15 mL 正己烷,涡旋混合2 min,6000 rpm下离心2 min,弃去正己烷,加入15 mL 正己烷重复操作一次;



 向下层清液中加入15 mL 乙酸乙酯,涡旋混合2 min,6000 rpm 下离心2 min,收集上层清液;



15 mL 乙酸乙酯重复提取一次,合并上清液。



将乙酸乙酯提取液在30 oC 下减压蒸馏至近干,用6 mL 30% 甲醇水溶液分两次溶解残渣,待净化。



2、净化 ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003) 



a 活化: 3 mL 甲醇活化、3 mL 水平衡;



b 上样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去;



c 淋洗: 3 mL 30% 甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去,然后将小柱抽干;



d 洗脱: 3 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液;



e 重新溶解:30oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL 流动相溶解,微孔滤膜过滤后供HPLC 分析



注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。




色谱条件:


流速:1 mL/min



进样量:20 μL



检测器:UV 280 nm



柱温:30 oC



流动相:甲醇/ 水=50/50 注:本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。



当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。




文章出处:

P107



关键字:

牛奶,氯霉素,Diamonsil C18(2),钻石二代



摘要:


适用于奶和奶粉中氯霉素的检测。




图谱:






1 氯霉素



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