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北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
食品/饮料/烟草 食品添加剂及食用香料
2 样品准备
/提取 2.1乳、乳制品及糕点:称取2.0g样品(极ng确至0.01g)于刻度离心管中,加入10ml甲醇,超声提取20min,加入106g/L亚铁1ml,加入219g/L乙酸锌1ml,定容至15ml,充分混匀,以大于4000r/min的速度离心10min。极ng确移取5ml上清液,加入5ml水,作为待净化液。
2.2饮料:称取5.0g样品于试管中,作为待净化液 3 SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.#68004)
(1)活 化: 依次加入6 mL甲醇、6mL水,流出液弃去;
(2)上 样: 加入待净化液,流出液弃去,流速控制在1ml/min内
(3)淋 洗: 加入5ml 30%甲醇,流出液弃去
(4)洗 脱: 5mL 80%甲醇洗脱,收集流出液,定容至5ml,作为上样液
色谱柱:Diamonsil C18(2)250 mm×4.6 mm,5μm(Cat #99603)
流 速:1.0 mL/min 检测器:*UV 220nm 柱 温:25℃
进样量:20 μL
流动相:缓冲溶液*甲醇=55:45(体积比) 缓冲溶液*:准确称取2.46g无水乙酸钠和2.60g溴化四丁基铵,用适量的水溶解,用乙酸调节PH至6.0,定容至1000ml.
适用于食品中富马酸二甲酯检测。
1 富马酸二甲酯