解决方案

话梅、鸡腿及火腿中人工合成着色剂的检测 SPE-HPLC法-ProElut PWA-2+Inspire C18




方法:

SPE-HPLC法



基质:

话梅、鸡腿及火腿



应用编号:

102407



化合物:

人工合成着色剂




SPE柱:


ProElut PWA-2 150mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


Inspire C18 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


1、标准品配制



(1) 单标储备液1000 ug/mL,称取适量色素单标,用10%甲醇水配制成1000 ug/mL的单标储备液。



(2) 混标中间液100.0 ug/mL,吸取适量储备液单标1000 ug/mL,用10%甲醇水配制成100 ug/mL的混标中间液。



2、提取



2.1 话梅



(1) 取1.0 g话梅,加入5 mL提取液A*,于70℃水浴超声振荡10 min使其分散,再加15 mL提取液A振荡2 min,70℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;



(2) 取下层残留物,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,70℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;



(3) 再向下层残留物,加入20 mL提取液A*按(2)重复提取一次,合并三次上清液;



(4) 在35℃水浴条件下,减压蒸至约18 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。



2.2 鸡腿、火腿(肉肠)



(1) 1.0 g样品,加入1 g C18,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,60℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;



(2) 取下层残留物,加入10 mL提取液A*,振荡2 min,60℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;



(3) 再向下层残留物中,加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次,合并三次上清液;



(4)在35℃水浴条件下,减压蒸至约12 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。



*提取液A:取100 mL乙醇和50 mL乙腈,混匀,取140 mL乙醇:乙腈(2:1)混合溶液,加入60 mL水和2 mL氨水,混匀。



3、净化



ProElut  PWA-2  150 mg/6 mLCat.#65815



























(1)活    化:




依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水,流出液弃去;




(2)上    样:




将上样液加入柱中,流出液弃去;




(3)淋    洗:




依次用5mL水、5 mL甲醇淋洗,流出液弃去;




(4)洗    脱:




6 mL15%氨水甲醇洗脱,收集洗脱液;




(5)定    容:




将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 uL,用流动相定容至1 mL,上机分析。




 




色谱条件:


色谱柱:Inspire C18250 mm×4.6 mm5μmCat# 81006



流  速:1.0 mL/min    进样量:20 μL   柱  温:35 ℃



检测器:PDA  254 nm



流动相:A:乙腈   B:0.02 mol/L 乙酸铵溶液



梯度设置































时间(min)




0




12




16




18




23




A(%)




5




30




37




5




5




B(%)




95




70




63




95




95




 




文章出处:

天津应用实验室



关键字:

话梅、鸡腿、火腿、人工合成着色剂、SPE-HPLC法、ProElut PWA-2、Inspire C18



摘要:


《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定在蜜饯和肉制品中准许使用的人工合成色素有严格规定。很多蜜饯和肉制品生产厂家为了颜色鲜艳,添加部分合成色素,蜜饯和肉制品类样品基质复杂,色素提取净化过程麻烦,因此建立蜜饯和肉制品中简便、快速的合成色素多组分检测方法非常有必要。


迪马科技开发的《话梅、鸡腿及肉肠中人工合成着色剂的检测》,采用乙醇、乙腈和水提取、ProElut PWA-2固相萃取柱净化,HPLC-PDA检测。对比国标方法《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》,本方案具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点;方法检出限:亮蓝是1.0 mg /kg,其他的着色剂是0.2 mg /kg,与国标一致。



图谱:




注:



*回收率:个别有干扰的目标峰用Zda吸收波长积分。



*柠檬黄:话梅类样品做柠檬黄时,回收率重现性不好。

















 



 



 



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