发布:
北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
食品/饮料/烟草 综合
1、提取
50 g 粉碎样品与200 mL 甲醇水溶液(85%)混合,超声提取20 min,过滤;取40 mL 滤液,加入40 mL 氯化钠溶液(0.1%),用50 mL 正己烷分两次萃取,正己烷弃去;然后用50 mL 分两次萃取,收集萃取液,减压浓缩至约2 mL。
2、净化
a 活化: 依次将3 mL 甲醇、3 mL 加入ProElut Silica 500 mg/3 mL (Cat.#63004) 中,流出液弃去;
b 上样: 将处理浓缩液加入小柱中,用2 mL 洗涤浓缩瓶,也加入柱中,流出液弃去;
c 淋洗: 用3 mL 正己烷、3 mL 、3 mL 淋洗,流出液弃去;
d 洗脱: 用6 mL + 丙酮(9+1)洗脱样品,收集洗脱液;
e 重新溶解:室温下将洗脱液用氮气吹干,然后用50% 甲醇水溶液溶解,微孔滤膜过滤,HPLC 分析
流动相:甲醇/ 水=50/50
流速:1 mL/min
进样量:20 μL
柱温:40 oC
检测器:UV 365 nm
适用于谷物、坚果及其制品中黄曲霉毒素的检测。
1. 黄曲霉毒素G2; 2. 黄曲霉毒素G1; 3. 黄曲霉毒素B2;4. 黄曲霉毒素B1