食品中丙烯酰胺的测定

1、提取

将10 g 粉碎样品与40 mL 水混合，超声提取20 min，4000 rpm 下离心5 min。

将20 mL 上清液（相当于5 g 样品）转入另一离心管，加入10 mL 正己烷，振荡1 min，4000 rpm 下离心1 min，弃去正己烷，加入10 mL 正己烷重复操作一次。

用30 mL 乙酸乙酯分三次萃取水层，合并萃取液，30 oC 下减压蒸馏至近干，蒸馏瓶中的残渣待净化。

2、净化

a 活化： 依次向ProElut PLS 30 mg/1 mL (Cat.#68002) 或ProElut C18 200 mg/3 mL (Cat.#63103) 加入3 mL 甲醇、3 mL 水，流出液弃去；

b 上样： 用2 mL 水分两次洗涤蒸馏瓶，洗涤液加入小柱，刻度试管收集流出液；

c 淋洗： 用3 mL 淋洗小柱，淋洗液并入刻度试管，加水定容至5 mL，待分析

方法1

HPLC 色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601)

流动相：甲醇/ 水=10/90

流速：1 mL/min

进样量：20 μL

柱温：30 oC

检测器：UV 197 nm

方法2

LC-MS/MS 色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613)

流动相：甲醇/ 0.1% 甲酸水溶液=10/90

流速：0.2 mL/min

进样量：10 μL

柱温：30 oC

检测器：串联质谱，ESI+，MRM 模式定量

适用于油炸和焙烤食品中丙烯酰胺的检测。

1. 丙烯酰胺