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北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
食品/饮料/烟草 综合
1 样品准备
/提取 1)、称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管中,加入10 mL乙腈;涡旋混合2 min;4000 rpm离心1 min;
2)、将上清液转移至50 mL离心管中,残渣按照步骤1重复提取一次;
3)、合并两次提取液,再向提取液中加入20 mL正己烷,剧烈震荡5 min;
4)、除去上层正己烷,将下层清液按照步骤3重复操作一次;
5)、将下层清液转移至烧瓶中,加入4 mL水,混匀;
6)、40 ℃减压旋蒸至小于2 mL,待净化。
2 SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.#:68004)
(1)活 化:依次6 mL 甲醇、6 mL水,流出液弃去;
(2)上 样:将待净化液加入小柱,收集流出液;
(3)淋 洗:加入2 mL水淋洗小柱,收集流出液;
(4)重新溶解:合并步骤(2)、(3)收集液,并用水定容至5 mL,过微孔滤膜供HPLC分析。
分析条件
色谱柱:Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603)
流 速:0.5mL/min
检测器:UV 210 nm
柱 温:35 ℃
进样量:20 μL
流动相:甲醇:水=20:80
本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。
丙烯酰胺