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北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
食品/饮料/烟草 综合
样品提取
(1)称取1g样品于50 mL离心管中,加入15 mL正己烷。
(2)涡旋混合2 min,超声提取5 min,5000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(3)残渣再用15 mL正己烷提取,每次涡旋混合2 min,超声提取5 min ,5000 rpm下离心2 min;合并两次提取液;
(4)在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干*,然后用5 mL正己烷分2次溶解转移,待净化。
备注:蒸干后残留物的质量小于0.4 g,可以进行净化;如果残留物的质量大于0.4 g,适当降低取样量,再重新试验。
SPE柱净化——ProElut Al-N 22 g/60 mL(Cat.#:65351)
(1)活 化:30 mL正己烷,流出液弃去;
(2)上 样:将待净化液加入小柱,收集流出液;
(3)淋 洗:70 mL正己烷淋洗,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;
(4)重新溶解:在40 ℃下用减压蒸馏*将收集的流出液蒸干,然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。
分析条件
色谱柱:Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603)
流 速:1.0 mL/min
检测器:*激发波长:370 nm
发射波长:406 nm
柱 温:30 ℃
进样量:20 μL
流动相:乙腈:水 = 97:3
适用于肉制品中苯并芘的检测。