偶氮染料释放的24 种芳香胺的测定（HPLC方法）

方法：: SPE/HPLC

基质：: 皮革

应用编号：: 101354

化合物：: 1 2, 4- 二氨基苯甲醚2 2, 4- 二氨基甲苯3 联苯胺4 邻氨基苯甲醚5 4, 4’ - 二氨基二苯醚6 邻甲苯胺7 对氯苯胺8 4, 4’ - 二氨基二苯甲烷9 2- 甲氧基-5- 甲基苯胺10 5- 硝基邻甲苯胺11 2,6- 二甲基苯胺12 2,4- 二甲基苯胺13 3,3’ - 二甲氧基联苯胺14 3,3’ - 二甲基联苯胺15 2,4- 二氨基二苯硫醚16 2- 萘胺17 4- 氯二甲基苯胺18 2,4,5- 三甲基苯胺19 3,3’ - 二甲基-4,4’ - 二胺基二苯甲烷20 4- 氨基联苯21 对氨基偶氮苯22 3,3’ - 二氯联苯23 4,4’ - 亚甲基- 二-（2- 氯苯胺）24 邻氨基偶氮甲苯

SPE柱：: ProElut AZO, 50/Case

色谱柱：: Spursil C18 5μm 250 x 4.6mm

样品前处理：

1、准备

将样品剪成约5 mm×5 mm 的小片，拌匀。

从混合样中称取1.0 g 置于反应器中，加入16 mL 预热到70 +/- 2 oC 的柠檬酸盐缓冲溶液（0.06 mol/L，pH 6.0），将反应器密闭，振摇数次，使试样浸于液体中，置于70 +/- 2 oC 水浴中保温30min。

向反应器中加入3.0 mL 连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振摇，将反应器再置于70 +/- 2 oC 水浴中保温30 min，取出置于温水中冷却到室温。

2、萃取

用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入ProElut AZO(Cat.#62551) 静置15 min，用4×20 mL 分四次清洗反应器，并将液体转入硅藻土柱进行萃取，控制流速，收集萃取液于250 mL 平底烧瓶中。

3、浓缩

于35 oC 下将萃取液减压浓缩至约1 mL，然后用N2 将浓缩液吹至尽干，加入1 mL 甲醇重新溶解分析物。

可选择HPLC 或GC/MS 进行分析。

色谱条件：

5、色谱条件

色谱柱：Spursil C18 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #82006)

流速：1 mL/min

进样量：20 μL

检测器：UV 280 nm

柱温：35 ℃

流动相：A ：0.005 mol/L 磷酸二氢铵+ 0.005 mol/L 磷酸氢二钠水溶液，B ：甲醇梯度设置从0min到10min，流动相B从30%升到35%；由10min到40min，流动相B有35%到43%；由40min到65min，流动相B有43%到90%；有65min到67min，流动相由90%到30%；由67min到75min，流动相为30%

文章出处：: P036

关键字：: 偶氮，纺织品，芳香胺，Spursil C18，思博尔，ProElut LLE+

摘要：: 适用于纺织产品中偶氮染料释放出的禁用芳香胺的检测。

图谱：

1 2, 4- 二氨基苯甲醚2 2, 4- 二氨基甲苯3 联苯胺4 邻氨基苯甲醚5 4, 4’ - 二氨基二苯醚6 邻甲苯胺7 对氯苯胺8 4, 4’ - 二氨基二苯甲烷9 2- 甲氧基-5- 甲基苯胺10 5- 硝基邻甲苯胺11 2,6- 二甲基苯胺12 2,4- 二甲基苯胺13 3,3’ - 二甲氧基联苯胺14 3,3’ - 二甲基联苯胺15 2,4- 二氨基二苯硫醚16 2- 萘胺17 4- 氯二甲基苯胺18 2,4,5- 三甲基苯胺19 3,3’ - 二甲基-4,4’ - 二胺基二苯甲烷20 4- 氨基联苯21 对氨基偶氮苯22 3,3’ - 二氯联苯23 4,4’ - 亚甲基- 二-（2- 氯苯胺）24 邻氨基偶氮甲苯