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偶氮染料释放的芳香胺的测定（GC-MS方法）




方法：

LLE/GC-MS



基质：

皮革



应用编号：

101691



化合物：

(1) 邻甲苯胺 (2) 2,4-二甲基苯胺；2,6-二甲基苯胺 (3) 2-甲氧基苯胺 (4) 对氯苯胺 (5) 2-甲氧基-5-甲基苯胺(6) 2,4,5-三甲基苯胺 (7) 4-氯邻甲苯胺 (8) 2,4-二氨基甲苯 (9) 2,4-二氨基苯甲醚 (10)2-萘胺 (11) 4-氨基联苯 （12） 4,4’-二氨基二苯醚 （13） 联苯胺 （14） 4,4’-二氨基二苯甲烷 （15） 3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷 （16） 3,3’-二甲基联苯胺 （17） 4,4’-二氨基二苯硫醚 （18） 3,3’-二氯联苯胺；4,4’-亚甲基-二-（2-氯苯胺）（19）3,3’-二甲氧基联苯胺




SPE柱：


ProElut AZO, 50/Case



色谱柱：


DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm




样品前处理：


1、准备



将样品剪成约5 mm×5 mm 的小片，拌匀。



从混合样中称取1.0 g 置于反应器中，加入16 mL 预热到70 +/- 2 ºC 的柠檬酸盐缓冲溶液（0.06 mol/L，pH 6.0），将反应器密闭，振摇数次，使试样浸于液体中，置于70 +/- 2 ºC 水浴中保温30min。



向反应器中加入3.0 mL 连二亚硫酸钠溶液，并立即密 闭振摇，将反应器再置于70 +/- 2 ºC 水浴中保温30 min，取出置于温水中冷却到室温。



2、萃取



用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入ProElut AZO(Cat.#62551) 静置15 min，用4×20 mL 分四次清洗反应器，并将液体转入硅藻土柱进行萃取，控制流速，收集萃取液于250 mL 平底烧瓶中。



3、浓缩



于35 ºC 下将萃取液减压浓缩至约1 mL，然后用N2 将浓缩液吹至尽干，加入1 mL 甲醇重新溶解分析物。



可选择HPLC 或GC/MS 进行分析。




色谱条件：


气相毛细柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat# 8221)；



进样口温度：250℃；



升温程序：初始温度60℃（保持1 min），然后以速率12℃/min升温至210℃，以速率15℃/min升温至230℃，以速率3℃/min升温至250℃；Z后以25℃/min升温至280℃。



质谱接口温度：270℃；



质量扫描范围：35amu~350amu；



进样方式：不分流进样；



载气：氦气；



流量：1.0 mL/min；



进样量：1μL；



离子化方式：EI；



离子化电压：70eV； 



溶剂延迟：3 min。





关键字：

偶氮，纺织品，芳香胺，DM-5MS，8221



摘要：


适用于纺织产品中偶氮染料释放出的禁用芳香胺的检测。




图谱：




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