XY利胆片中穿心莲的检测-2015药典（Diamonsil C18(2)和ProElut Al-N）

1.取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含穿心莲内酯80μg、脱水穿心莲内酯0.20mg的溶液，摇匀，即得。

2.取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液过柱。

净化： 固相萃取小柱ProElut Al-N（4 g/12 mL）

活化：70%乙醇水

上样：5 mL样品提取液

洗脱：70%乙醇30 mL

重新溶解：65 ℃减压蒸馏至干，甲醇定容至5 mL

色谱柱： Diamonsil C18（2） 250*4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)

流动相： 甲醇：水=55∶45

流速： 1 mL/min

柱温： 30 ℃

检测器： UV 穿心莲内酯225 nm，脱水穿心莲内酯254 nm

进样量： 10 μL

XY利胆片中穿心莲的检测。