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北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
制药/化妆品 综合
1.取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含穿心莲内酯80μg、脱水穿心莲内酯0.20mg的溶液,摇匀,即得。
2.取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,滤液过柱。
净化: 固相萃取小柱ProElut Al-N(4 g/12 mL)
活化:70%乙醇水
上样:5 mL样品提取液
洗脱:70%乙醇30 mL
重新溶解:65 ℃减压蒸馏至干,甲醇定容至5 mL
色谱柱: Leapsil C18 100*4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86002)
流动相: 甲醇:水=55∶45
流速: 1 mL/min
柱温: 30 ℃
检测器: UV 穿心莲内酯225 nm,脱水穿心莲内酯254 nm
进样量: 10 μL
XY利胆片中穿心莲的检测。