解决方案

归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测




方法:

HPLC



基质:

药品



应用编号:

103639






色谱柱:


Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


制备方法:



1、对照品溶液:



莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液,即得。



2、样品溶液:



取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取约1g,精密称定;或取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。




色谱条件:


色谱柱: Sliversil C18 250*4.6 mm,5 μm(99202)



流动相: A:乙腈 B: 0.3% 磷酸



流速: 1.0 mL/min



柱温: 30 ℃



检测器: 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm,丹皮酚UV 274 nm



进样量: 10 μL




文章出处:

迪马科技应用实验室



关键字:

归芍地黄丸,莫诺苷,马钱苷,芍药苷,丹皮酚,Silversil,银光,2015药典



摘要:


参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测




图谱:


梯度:

            时间

A%

B%

0-5

5-8

95-92

5-20

8

92

20-35

8-20

92-80

35-45

20-60

80-40

45-55

60

40

对照品溶液:

 峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

N

USP拖尾因子

分离度

1

21.525

370126

7884

4619.270

1.049

--

2

34.110

245675

23524

230963.246

0.997

16.231

3

37.341

408339

24487

159754.621

1.852

9.829



 峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

N

USP拖尾因子

分离度

1

49.737

1425662

203486

1027514.143

1.130

--

供试品溶液:


 峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

N

USP拖尾因子

分离度

1

21.718

212788

4940

5473.379

1.166

--

2

34.158

257953

25358

241641.248

1.117

17.133

3

37.439

618796

44760

193129.770

1.576

10.605



 峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

N

USP拖尾因子

分离度

1

49.749

2565150

371448

1059441.453

1.117

--






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